[发明专利]一种用DPD测定水中高锰酸钾指数的方法

权利要求书

1.一种用DPD测定水中高锰酸钾指数的方法，其特征在于：待测水样用硫酸酸化后加入过量的高锰酸钾标准溶液，加热反应一定时间后利用其中剩余高锰酸钾氧化N，N-二乙基-1，4-苯二胺生成红色的DPD自由基，然后通过可见光分光光度计测得DPD自由基在其特征波长510nm或551nm处的吸光度值用以计算出上述剩余高锰酸钾的浓度，再根据上述剩余高锰酸盐的浓度算出高锰酸钾的消耗量，进而求得待测水样中高锰酸盐指数。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)配制测定所需试剂：取DPD盐溶于水配制成浓度为0.001-1.000mol/L的第一试剂；第二试剂为0.1mol/L 1/5KMnO₄溶液；第三试剂为pH 6.0的缓冲溶液；第四试剂为硫酸溶液，其中硫酸与水的体积比为1∶3；

(2)绘制标准曲线：先取适量的第二试剂稀释配制成0.01mol/L 1/5KMnO₄使用液，再用该0.01mol/L 1/5KMnO₄使用液配制成不同浓度梯度的1/5KMnO₄标准液；分别取10mL不同梯度浓度的1/5KMnO₄标准液置于若干相同规格的第一反应容器中，分别加入5mL第四试剂和85mL水，密封并沸水浴加热反应30min，得不同梯度浓度的1/5KMnO₄反应液；在若干第二反应容器中加入适量的第一试剂和第三试剂，再分别加入适量的体积记为V₁的不同梯度浓度的1/5KMnO₄反应液，搅拌反应0.5～2min，接着分别移入若干比色皿，采用可见光分光光度计测定其在波长为510nm或551nm处的吸光度值A，进而得出上述若干比色皿中1/5KMnO₄的浓度，第二反应容器中的反应液的总体积记为V₂；以比色皿中1/5KMnO₄的浓度为纵坐标，以所测得的吸光度值A为横坐标，最后绘制标准曲线，并得出其线性回归方程：

[1/5KMnO₄]_比色皿＝kA+b

(3)水样的吸光度值测定：取适量的待测水样置于一第一反应容器中，然后依次加入10mL 0.01mol/L 1/5KMnO₄标准液、5mL第四试剂和水使第一反应容器中的总体积至100mL后，密封，沸水浴中加热30min，得加热后水样；在第二反应容器中加入步骤(2)中相同体积的第一试剂和第三试剂，再分别加入步骤(2)中的V₁同体积的加热后的水样，用搅拌反应0.5min，接着移入比色皿中，在波长为510nm或551nm处测得起吸光度值A₁；该步骤中第二反应容器中的反应液的总体积仍然记为V₂；

(4)将步骤(3)所得的吸光度值A₁代入步骤(2)所得的线性回归方程中，计算出步骤(3)的比色皿中的1/5KMnO₄的浓度，进而根据稀释倍数n求得步骤(3)的第一反应容器中剩余的1/5KMnO₄的浓度，从而求得步骤(3)的待测水样中的高锰酸钾指数，上述n＝V₂/V₁，且n小于等于200，具体计算过程如下：

[1/5KMnO₄]_{第一反应容器}＝[1/5KMnO₄]_比色皿×n×0.001

高锰酸盐指数(mg O₂/L)＝[1-[KMnO₄]_{第一反应容器}]×0.001×V_{第一反应容器}×8×1000/V_待测水样。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述DPD盐为DPD硫酸盐、DPD盐酸盐和DPD草酸盐中的至少一种。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述水为蒸馏水或超纯水。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第三试剂为磷酸缓冲液、乙酸缓冲液或硼酸缓冲液。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述比色皿材质为玻璃或石英，比色皿长度为1cm、2cm、3cm、5cm或10cm。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的待测水样的加入量为1～85mL。