[发明专利]一种利用N‑甲基二乙醇胺对有机物和水的共混物进行萃取分离的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物和水分离技术领域。

背景技术

盐析和精馏是从产品和水溶液中回收有机物质的常用方法。然而盐析会产生大量的含盐有机废水，而精馏需消耗大量的能量并导致部分溶剂挥发损失和污染环境。

绿色化学的目标是发展比传统化学过程更高效、少废物、少环境污染的过程和技术，在绿色化学的 12项基本原则中，其中一项要求化学过程尽可能不用溶剂，如果不可避免，也要尽可能用无害溶剂。如果向水中加入一种添加剂，使该体系的离子强度在较大范围内可以切换和控制，这种含添加剂的水即可较容易地得到循环利用。该类添加剂可以替代挥发性溶剂从固体原料中萃取有效成分，以及替代目前盐析工艺中的无机盐，溶剂可随时回收循环利用，大大降低了生产过程的能耗和物质消耗，符合当今绿色化工发展的方向。而离子强度智能开关溶剂的发现可以解决这一问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种萃取方法，能够绿色、高效地萃取分离有机物和水的共混物，而且能够容易回收萃取剂。

本发明技术方案是：将N-甲基二乙醇胺与有机物和水的共混物混合，通入CO₂进行反应，反应结束后，上层为含有有机物的有机相，下层为水和N-甲基二乙醇胺混合组成的水相，再将水和N-甲基二乙醇胺混合组成的水相精馏，分别取得水和N-甲基二乙醇胺。

本发明用N-甲基二乙醇胺为萃取剂，通过CO₂与N-甲基二乙醇胺反应生成N-甲基二乙醇胺-碳酸氢盐后与有机物分开，来达到分离有机物的目的。以上反应后的上层为含有有机物的有机相，其中有机物的质量分数可达80～95%。下层水相精馏后的N-甲基二乙醇胺可循环利用。本发明可以代替挥发性有机溶剂和目前无机盐盐析工艺中使用的无机盐，是绿色化学化工发展的方向。

本发明中N-甲基二乙醇胺-碳酸氢盐溶液能够萃取出水中的有机物，并随着N-甲基二乙醇胺-碳酸氢盐溶液质量分数的增加以及浓度的增大，有机相中有机物的质量分数不断增大。由应用实例可知，当N-甲基二乙醇胺与水的体积比为4:1时，即可很好的进行萃取分离，得到大于85%的有机物。该过程所采用的胺类质子型离子液体萃取剂，具有溶解性好、操作条件温和、蒸气压低、结构可设计等优点。而且对环境没有污染，是一种高效、绿色的萃取方法，同时萃取剂可以回收循环使用，使得萃取成本得以大幅度降低。

进一步地，本发明：所述有机物和水的共混物中有机物含量为20～90w%。当采用本发明中N-甲基二乙醇胺与水的配比即可很好的萃取出共混物中的有机物，操作简单，低毒、高效，同时萃取剂可以通过精馏操作循环使用，符合绿色化学的理念。

所述N-甲基二乙醇胺与所述有机物和水的共混物中有机物的混合投料体积比为2～4∶1。萃取率良好，达到80%以上。

更优选地，本发明所述反应在283.15 K～303.15 K的温度条件下进行。由于低温有利于萃取，当温度过低时，消耗成本过大，而温度过高时，萃取率低。

具体实施方式

例1：

（1）用量筒准确量取20mL水、40mLN-甲基二乙醇胺、20mL四氢呋喃。

（2）将量取好的溶液倒入洁净的烧杯中，并用保鲜膜密封，放入到283.1K的恒温水浴槽中待用。

（3）将高纯CO₂通入到烧杯中，每隔0.5h分别取上层溶液和下层溶液进行气相色谱分析，直至溶液的组成不再变化反应即达平衡，分别取得上层溶液和下层溶液。

（4）取上层溶液和下层溶液各1mL置于25mL的容量瓶内，N,N-二甲基乙酰胺作为内标物，定容至25mL，并进行气相色谱分析。

分析条件如下：检测器：氢火焰离子检测器(FID检测器)；加热器：493.15K；检测室温度：523.15K；柱箱初始温度为343.15K，以20K·min^-1的速率升温到493.15K；载气：氮气；H₂流量：60ml·min^-1；空气流量：400ml·min^-1；尾吹流量：10ml·min^-1；隔垫吹扫流量：3ml·min^-1；分流比：50∶1。

（5）通过分析得知上层有机相中四氢呋喃的质量分数为86～92%。