[发明专利]一种稀土掺杂锐钛矿型二氧化钛微纳球的制备方法

说明书

本发明公开了一种稀土掺杂锐钛矿型二氧化钛微纳球的制备方法，包括步骤a、将稀土金属氧化物分散在纯水中，得到稀土金属氧化物的水溶液，所述稀土金属氧化物为氧化钇、氧化镱和氧化铒；b、将三氟乙酸水溶液滴加到稀土金属氧化物的水溶液中，得到混合溶液；c、将硫酸氧钛粉末溶于混合溶液中，在150‑200℃下水热反应12‑24小时；d、反应结束后，将粉末产物离心洗涤，冷冻干燥，即得。本发明以硫酸氧钛为原料，在低温条件下采用水热反应直接可以合成稀土掺杂锐钛矿型二氧化钛微纳球，制备工艺简单，避免了高温煅烧步骤，对设备要求不高，可以适用于大规模生产；制备得到的稀土掺杂锐钛矿型二氧化钛微纳球的形状较规则，结晶度高，产率高，成本低。

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种稀土掺杂锐钛矿型二氧化钛微纳球的制备方法。

背景技术

二氧化钛是一种常见的宽带隙半导体金属氧化物，具有化学性质稳定、无毒和生物相容性等优点，在催化、电子、环境、医疗等众多领域已展现出诱人的应用前景。作为光催化剂，锐钛矿型二氧化钛表现出优异的有机污染物降解性能和潜在的光解水制备清洁氢能源性能，引起了化学、环境和能源领域科研工作者的极大兴趣。不同的制备方法不仅会影响二氧化钛光催化剂的尺寸、形貌等，而且对其光催化性能也会有很大的影响。微米级球形粒子具有大的比表面积和能够有效的反射入射光等特点，有利于增强对光的利用，因而制备微米球状锐钛矿型二氧化钛光催化剂具有重要的研究意义和应用价值。另外，通过稀土元素的掺杂改性有助于提高TiO₂对光的利用率，从而提高其光催化活性。

专利02149616.1公开了一种通过水热预晶化硫酸钛液制备纳米锐钛矿型二氧化钛的方法，包括以下步骤： (1)钛液的水热预晶化：按常规方法，直接将硫酸钛液在80-150℃热液处理0.5-10小时后，分离沉淀，得沉淀物A；(2)将所得沉淀物A水洗、分离后，即于350-800℃煅烧0.5-10小时，即可得到所需的纳米锐钛矿型二氧化钛。该方法采用高温煅烧方式，设备要求较高，能耗高、成本高，且在高温煅烧的过程中会伴随着二氧化钛的团聚，从而影响最终产品的理化性质。

专利201110459171.7公开了一种稀土金属元素掺杂的纳米二氧化钛的制备方法，包括步骤:a)将满足所述重量百分数和重量比的稀土金属氧化物和四氯化钛加入水中；b)加入柠檬酸/磷酸氢钠缓冲溶液；c)用碱将pH值调节至5-6；d)在100-200℃的温度和0.2-0.8MPa的压力下反应；和e)过滤和干燥。该方法采用四氯化钛为原料，具强腐蚀性和强刺激性，危险系数高，成本也较高，操作步骤复杂，不利于工业化生产。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种稀土掺杂锐钛矿型二氧化钛微纳球的制备方法，该制备工艺简单，无需高温煅烧就可得到稀土掺杂锐钛矿型二氧化钛，产率高，成本低，产品二氧化钛微纳球形状规则，结晶度高。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种稀土掺杂锐钛矿型二氧化钛微纳球的制备方法，包括如下步骤：

a、将稀土金属氧化物分散在去离子水中，得到稀土金属氧化物的水溶液，所述稀土金属氧化物为氧化钇、氧化镱和氧化铒；

b、将三氟乙酸水溶液滴加到稀土金属氧化物的水溶液中，得到混合溶液；

c、将硫酸氧钛粉末溶于混合溶液中，在150-200℃下水热反应12-24小时；

d、 反应结束后，将粉末产物离心洗涤，冷冻干燥，即得稀土掺杂锐钛矿型二氧化钛微纳球。

优选的，步骤a中，所述稀土金属氧化物基于硫酸氧钛的重量百分数为10-40%，更优选为20-30%。若稀土金属氧化物的量低于10%，稀土金属氧化物不能有效利用，若高于40%稀土掺杂效果不高。