[发明专利]一种制备LiNix

说明书

本发明涉及一种制备LiNi_xMn_1‑xO₂二元正极材料的方法。其特点包括以下步骤：(1)配制二元镍、锰盐水溶液和混合碱水溶液；(2)分别二元镍、锰盐水溶液和混合碱水溶液以一定的流速加入通有氮气保护的微波反应器中，并恒温搅拌反应；(3)反应物转移至水热反应釜中进行水热反应；(4)共沉淀物过滤、洗涤，干燥；(5)干燥后的共沉淀物配入锂盐混合研磨后，置于烧结炉中高温固相反应，得到本发明所述的一种制备LiNi_xMn_1‑xO₂二元正极材料。本发明制备得到的镍锰基二元正极材料起始放电容量高达170mAh/g以上，循环性能良好。

技术领域

本发明属于新能源材料技术领域，涉及一种制备LiNi_xMn_1-xO₂二元正极材料的方法，其中x的值为0.6~0.8，其特征在于，包括以下步骤。

背景技术

锂离子电池具有高比能量、循环寿命长、绿色环保等优势，已成为新能源及电池产业的重点发展对象之一。目前已经商业化的锂离子正极材料主要包括LiCoO₂、LiMn₂O₄、LiFePO₄，但均存在各自的不足和缺陷。研究工作者一直致力于改善新一代锂离子电池正极材料的研究。

无论从材料的成本、材料的电化学性能，以及材料的安全性能和环保等角度来看，Ni-Mn二元正极材料都具有较好的发展前景。Ni-Mn二元正极材料结构稳定性较好，在高电压进行充放电时，比容量可以提升至200mAh/g，并且有较好的循环稳定性和安全性能，有望可以取代商业化的LiCoO₂正极材料。

目前Ni-Mn二元正极材料合成工艺相对较复杂，制备方法及化学组成对材料的晶体结构及电化学性能等方面有重要的影响。目前常用三元材料的实际比容量（150~160mAh/g）、循环和倍率性能仍有提升的空间，材料中Co的含量优化减少，可进一步降低成本；前躯体常规液相合成的时间较长，反应能耗较高。而微波场合成技术被认为在研究领域中快速合成无机固体物的一种新方法，具有快速、方便、安全、易操作和节能的特点。

发明内容

为了弥补常规液相合成时间较长，反应能耗较高的问题，本发明提供了一种快速、节能的微波兼水热辅助制备富镍锰基二元正极材料的方法。

本发明涉及的技术方案如下：一种制备LiNi_xMn_1-xO₂二元正极材料的方法，其中x的值为0.6~0.8，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 将镍盐、锰盐按一定的物质量比混合，加入去离子水搅拌溶解，溶液中金属离子浓度为0.5~2 mol/L；将氢氧化钠和浓氨水配成混合碱溶液，其中混合碱溶液中氢氧化钠的浓度为1～4 mol/L，浓氨水体积占混合碱溶液总体积的0.5～10%。

（2）在微波辅助加热40℃~60℃下匀速搅拌，分别将金属盐溶液以及混合碱溶液以2~10 mL/min的流速均匀的滴加到通有氮气保护的密闭微波反应器内。待金属盐溶液滴加完全后，常压下继续微波搅拌反应0.5~5 min。随后再将该反应溶液转移到水热反应釜中，在80℃~110℃条件下保温反应10~120 min。

(3) 待反应釜冷却至室温后，进行固液分离得到前躯体，用去离子水洗涤至检测洗涤中性即可，将前躯体置于干燥箱内中，在90℃~110℃下干燥2h~12h。