[发明专利]一种利用离子交换反应合成纳米花阵列的方法及其作为超级电容器应用

说明书

本发明提供了一种利用离子交换反应合成纳米花阵列的方法及其作为超级电容器应用，首先，通过水热法在泡沫镍表面合成Co(OH)₂纳米花阵列后，利用Co(OH)₂和CoS溶解常数的差异促进OH^‑与S^2‑的交换。将Co₃O₄/Co‑S置于M²⁺溶液中，在高温高压条件下，Co²⁺与M²⁺发生交换，得到Co₃O₄/M‑Co‑S纳米花阵列。(M为Fe、Mn、Ni、Zn或Cu。)与现有技术相比，本方法合成的三元金属氧化物、硫化物复合物具有较高的比表面积和渗透性。掺杂进去的S^2‑和M²⁺提供了更多的反应活性位点，使得氧化还原反应更加复杂，从而优化了材料的电化学性能。

技术领域

本发明属于纳米材料技术及电化学应用领域，具体涉及一种利用离子交换反应合成纳米花阵列的方法及其作为超级电容器应用，产物为Co₃O₄/M-Co-S(M为Fe、Mn、Ni、Zn或Cu等元素)。

背景技术

近年来，由于经济快速发展引发的能源紧缺和环境污染问题迫使科学家们一直在为发明各种便携、安全的储能装置而不懈努力。其中，锂离子电池、钠离子电池，超级电容器等领域都有了极大的突破。各种储能装置的储能材料都是决定其性能优越与否的关键因素。

然而，就目前情况而言，研发出具有高能量密度下的高功率密度、高电容、稳定性好的电极材料仍是研究的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用离子交换反应合成纳米花阵列的方法，利用水热条件下的离子交换法，操作方便，工艺简单。

本发明还提供了一种利用离子交换反应合成的纳米花阵列应用于超级电容器中，比率性能更优、循环寿命更长、能量密度和功率密度更高。

本发明提供的一种利用离子交换反应合成纳米花阵列的方法，包括以下步骤：

(1)在室温搅拌条件下，将钴源、氟化铵和尿素混合于二次蒸馏水中，混匀，得到混合液；

(2)将混合液置于反应釜中，将清洗后的泡沫镍浸入其中，密闭反应釜，加热反应后，冷却至室温；产物洗涤，得到有氢氧化钴纳米花前驱体的泡沫镍；

(3)将步骤(2)得到的泡沫镍置于硫化铵溶液和尿素的混合溶液中，置于反应釜中，密封，加热反应后，冷却至室温；产物洗涤后，得到覆盖有硫化的氢氧化钴纳米花阵列的泡沫镍；

(4)将步骤(3)得到的泡沫镍置于含金属离子和尿素的混合溶液中，置于反应釜中密封，加热反应后，冷却至室温；产物洗涤后，干燥，煅烧，得到纳米花阵列。

步骤(1)中钴源、氟化铵和尿素的摩尔比为1：4：5。

步骤(1)混合液中钴源浓度为0.05-0.1M；所述钴源选自六水合氯化钴或六水合硝酸钴。

进一步的，步骤(2)中所述加热反应具体为：110-130℃条件下反应8-12h。

所述清洗后泡沫镍具体为：在超声波作用下，将泡沫镍依次用丙酮、乙醇、蒸馏水超声清洗15min。

进一步的，步骤(2)、(3)、(4)中所述产物洗涤操作相同，具体为：用乙醇、蒸馏水分别清洗3-5次。

进一步的，步骤(3)中所述加热反应具体为80-100℃条件下反应7-9h。

步骤(3)中所述硫化铵的浓度为0.075-0.15M，所用的硫化铵溶液密度为1g mL^-1；硫化铵溶液与尿素的摩尔比为：1:2-1：2.5。