[发明专利]微重力与液淬集成的金属液滴凝固方法

说明书

一种微重力与液淬集成的金属液滴凝固方法，通过将毫米级金属液滴自由下落至液态淬火介质中凝固，通过液液界面避免了金属液滴与固态容器的接触，去除了异质晶核并降低了异质形核率，使金属液滴易达到深过冷状态。本发明克服了现有微重力快速凝固技术中落管长度与合金液滴尺寸成反比的不足，实现了大尺寸毫米级金属液滴在微重力作用下的快速凝固，制备出具有特殊凝固组织特征的材料。本发明能够有效解决金属材料的偏析问题，尤其针对存在液相分离的偏晶合金、组元密度相差较大的复合材料。本发明具有作方便安全、便于实施、制造成本低的特点。

技术领域

本发明属于空间材料技术领域，涉及一种在微重力条件下实现金属液滴快速凝固方法。

背景技术

空间环境以“微重力、无容器、超高真空”为主要特征，它给金属与非金属材料的制备过程带来了巨大优越性，主要体现在：提供了一种理想的超洁净熔炼条件，非常适合于研制高纯金属和非金属材料；微重力状态抑制了凝固过程中的自然对流和Stokes运动，在纯扩散支配的条件下就能获得组织结构均匀、晶胞结构更为粗大并且易出现对称组织的晶体；有利于消除金属凝固组织中的宏观偏析和组织不均匀性；适合于避免和消除液态金属中的异质晶核，从而使其达到深过冷状态；有利于实现三维快速凝固，为研制新型亚稳金属材料另辟蹊径等。

研究者们利用空间站、航天飞机和宇宙飞船等手段开展了一定数量的空间材料制备实验，结果表明在空间环境下可以制备出结构性能优良的材料。由于空间实验成本昂贵，目前研究者们绝大部分进行的是仿空间技术。利用地面条件模拟空间环境的仿空间技术可以实现合金的深过冷与快速凝固，改变合金的凝固机理从而改善材料的物理化学性能与机械加工性能等，是制备和探索新型材料不可替代的先进技术。仿空间技术主要包括液滴乳化技术、熔体浸浮净化技术、微重力技术和以电磁、静电、超声、气动悬浮为代表的悬浮无容器处理技术。微重力快速凝固技术是近三十年来随着空间材料科学理论研究而发展起来的一种技术，通过模拟空间环境中的微重力和无容器状态，使合金液滴在具有一定高度的落管管体中自由下落以完成快速凝固过程。该技术是模拟空间环境特征较为全面的一种技术，可以避免因器壁与材料接触产生的异质形核实现材料样品的深过冷和快速凝固，从而改善材料的各项应用性能。

现有的微重力快速凝固方法主要通过调节下落长度来实现不同尺寸金属液滴的快速凝固，落管长度和合金液滴尺寸变化成反比，这极大地限制了金属液滴尺寸的选择。长度小于约3m的落管主要用于制备研究微米级金属材料。专利CN104096844A(名称：“一种制备磁制冷金属微球颗粒的方法”)中采用落管和后续退火处理相结合的方法成功制备了微米级磁制冷材料金属颗粒。申请人所在的西北工业大学空间材料科学与技术重点实验室通过博士论文“落管无容器处理条件下快速共晶生长研究”(姚文静，2003)、博士论文“三元共晶和包共晶的组织形成规律研究”(阮莹，2008)等公开了一种采用管体长度为3m落管装置的微重力快速凝固方法，主要用于实现直径尺寸小于约1毫米合金液滴的微重力快速凝固。

专利CN1580763(名称：“一种模拟微重力实验用透明落管”)提出了一种高度为19.9m、内径为150mm的落管装置，实现了毫米级尺寸Ag-Cu合金液滴的快速凝固。但是，可用于制备毫米级金属材料的较长落管会带来以下三个问题：一是导致已凝固的合金液滴对底部的冲击力较大，易发生变形行为等；二是合金液滴下落过程中碰撞管壁的几率较大，降低实验的成功率；三是这样的高度对实验条件和实验操作提出了较高的要求，必须通过提供特殊场地或者室外才能实现。专利CN1425523A(名称：“一种获得宽直径液态金属无容器接触快速凝固的方法”)提出将毫米级金属液滴直接进入高度为0.8m充满硅油的落管中下落实现快速凝固，硅油对液滴下落的阻力较大使得液滴的下落加速度远小于其在气体中下落时的加速度，因此液滴无法获得微重力环境10^-3～10^-5g。