[发明专利]一种CdS/g‑C3N4空心微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化领域，具体涉及一种CdS/g-C₃N₄空心微球的制备方法。

背景技术

随着人类社会的快速发展，在能源过度消耗的同时环境的的治理并未跟上步伐，因此造成了能源紧张和环境污染的问题。以半导体光催化技术为基础的光解水制氢和光催化分解成为了解决上述两个问题的最有前景的方法。石墨相氮化碳(g-C₃N₄)具有良好的化学稳定性和很小的直接带隙(禁带宽度为2.7eV)。这具有些独特的电子特性的同时还具备丰富、清洁、稳定、可见光响应的特性，满足作为光催化剂的基本要求，然而，纯物质的电子和空穴的复合率高吸收的阳光不足引起的光催化效率较低，对应的波长小于460nm，这些特性限制了其实际应用。

硫化镉是一种重要的宽带隙半导体，其禁带宽度为2.42ev，吸收光波长为520nm左右，表现出很多新奇的非线性光学性质，硫化镉与g-C₃N₄复合能有效解决g-C₃N₄吸收波长较短的问题。

发明内容

本发明提供一种CdS/g-C₃N₄空心微球的制备方法，以二氧化硅微球为模板，在制备硫化镉的同时复合g-C₃N₄，最后用碱液去除二氧化硅微球从而得到CdS/g-C₃N₄空心微球，本发明制备的CdS/g-C₃N₄空心微球平均粒径为493nm，具有粒径小、尺寸均一、外貌呈球形且稳定性好的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种CdS/g-C₃N₄空心微球的制备方法，包括以下步骤：

S1.以重量份数计，取300份液体石蜡加入三口烧瓶中，将18～36份乳化剂加入三口瓶中然后以300～500r/min的转速搅拌，将三口烧瓶以40℃水浴加热；

S2.以重量份数计，取5.2份正硅酸乙酯溶于45～50份乙醇水溶液中并在10～15℃水浴温度下以500～700r/min的转速搅拌，再加入浓度为25％的氨水使得pH值达到8～9得到反应液A，将反应液A逐滴加入三口烧瓶中反应30～45min；反应液A在液体石蜡中均匀分散为微小单元，正硅酸乙酯在微小单元内、碱性条件下水解生成二氧化硅微球；

S3.以重量份数计，取9.46份硝酸镉和1.2～2.5份g-C₃N₄加入25份水中得到反应液C，取3份硫代乙酰胺加入10份水中得到反应液D；

S4.等S2反应结束后先向三口烧瓶中逐滴加入反应液C，使得部分硝酸镉能先被二氧化硅微球吸附在表面，然后在逐滴加入反应液D，将水浴温度调至50～55℃并持续搅拌，反应3～5h后取出固体产物并用水和丙酮交替洗涤，然后烘干，最后得到复合微球；硝酸镉与硫代乙酰胺反应生成硫化镉，硫化镉生成的同时均匀地夹杂了g-C₃N₄，并包裹在二氧化硅微球的外表形成壳；

S5.将S4中得到的复合微球，加入1mol/L的氢氧化钠溶液中，在70～75℃下反应4～5h，最后用去离子水将产物洗至中性得到CdS/g-C₃N₄空心微球；氢氧化钠能够腐蚀二氧化硅，从而消除掉复合微球中的二氧化硅微球。

进一步地，S1中所述乳化剂的HLB值为4.5～5.5，乳化剂为Span85/Tween60、Span65/Tween60、Span85/Tween80或Span65/Tween80中的任意一种。

进一步地，S2中所述的乙醇水溶液中乙醇的质量分数为40～50％。

本发明的有益效果：

本发明先以乳液法制备出复合微球，再用碱液消除掉复合微球中的二氧化硅微球从而制备得到CdS/g-C₃N₄空心微球，本发明操作简单、制备出的微球中CdS和g-C₃N₄均匀复合，使得产品的结构均一、稳定；CdS/g-C₃N₄空心微球在微乳液中成型，具有粒径小、均一、形貌规整的特点，这些特点能够提高CdS/g-C₃N₄空心微球的光催化性能。