[发明专利]一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺

权利要求书

1.一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺，其特征在于该工艺使用包括如下装置：

间歇反应精馏塔(T1)、冷凝器(C1)、回流罐(R1)、甲醇储罐(S1)、阀门(V1)、阀门(V2)和阀门(V3)；其中进料管道经阀门(V1)连接到间歇反应精馏塔(T1)下端的反应罐，间歇反应精馏塔(T1)塔顶气相出料口与冷凝器(C1)连接，冷凝器(C1)液相出口与回流罐(R1)连接，回流罐(R1)液相出口处分为两股物流，一股物流经阀门(V2)与间歇反应精馏塔(T1)顶端连接，另一股物流经阀门(V3)与甲醇储罐(S1)连接，间歇反应精馏塔(T1)采用夹套加热装置加热；

该工艺包括以下步骤：

(1)阀门(V1)、阀门(V2)和阀门(V3)均保持关闭状态；

(2)开启阀门(V1)，将原甲酸三甲酯、尿素、丙二酸二甲酯和氯化锌以质量比为50:60:65:1混合后加入到间歇反应精馏塔(T1)的下部反应罐，其中原甲酸三甲酯、尿素和丙二酸二甲酯为反应物，氯化锌为催化剂；

(3)关闭阀门(V1)，开启阀门(V2)；

(4)开启间歇反应精馏塔(T1)的夹套加热装置，开始加热，间歇反应精馏塔(T1)的反应罐温度开始上升，反应时反应罐温度保持稳定；

(5)当塔顶温度达到稳定时，开启阀门(V3)，调节阀门(V2)和阀门(V3)，变回流比操作，甲醇经冷凝器(C1)冷凝后输送至回流罐(R1)，回流罐(R1)液相出口处分为两股物流，一股物流经阀门(V2)输送至间歇反应精馏塔(T1)顶端，另一股物流经阀门(V3)输送至甲醇储罐(S1)，开始采出甲醇；

(6)当塔顶馏出量明显减少，关闭阀门(V3)，停止采出，关闭夹套加热装置，甲醇储罐(S1)内为甲醇，间歇反应精馏塔(T1)反应罐内为反应产物脲甲烯丙二酸二甲酯；

其中，进料组成为原甲酸三甲酯、尿素、丙二酸二甲酯和氯化锌，质量比为50:60:65:1，反应物尿素和丙二酸二甲酯过量，原甲酸三甲酯转化率可达99％以上；间歇反应精馏塔(T1)反应罐温度稳定在78-85℃；间歇反应精馏塔(T1)顶温度稳定在63-65℃；塔顶采出甲醇过程中回流比变化范围为5-15，可一次性采出甲醇，甲醇的质量浓度可达99.5％-99.8％，经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为25-30℃。

2.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺，其特征在于反应过程中边反应边精馏，副产物甲醇由塔顶采出，促进了反应的正向进行，原甲酸三甲酯的转化率可达99％以上。