[发明专利]高性能球形活性炭、其制备方法和用途有效
申请号: | 201710781322.8 | 申请日: | 2017-09-01 |
公开(公告)号: | CN108383117B | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 常明珠 | 申请(专利权)人: | 深圳市环球绿地新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/336 | 分类号: | C01B32/336;C01B32/318 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;谢怡婷 |
地址: | 518100 广东省深圳市南山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 性能 球形 活性炭 制备 方法 用途 | ||
1.一种球形活性炭的制备方法,所述活性炭的比表面积B为:700m2/g≤B≤1200m2/g,中值粒径D50为0.6-1.3mm,并且抗压强度为50-140N,所述制备方法包括如下步骤:
1)将经磺化的球形聚合物碳化或将未经磺化的聚合物在碳化过程中原位进行磺化;
其中,碳化的温度为150-850℃,时间为2-8小时;碳化在惰性气氛或者在氧气的体积百分比为1-5%的惰性气体和氧气的混合气氛下进行;
碳化在2个温度区域依次进行,首先在第一温度区域碳化,然后进入第二温度区域碳化,其中第一温度区域的温度是150~500℃,升温的速度不超过10℃/min;第二温度区域的温度为500~850℃,且第二温度区域的温度高于第一温度区域,升温的速度不超过10℃/min;
2)将步骤1)得到的产物活化,包括第一活化步骤和第二活化步骤;
所述第一次活化步骤的温度为700-950℃,时间为5-15小时,所述第一活化步骤的气氛由水蒸气与氮气的混合物组成,所述第一活化步骤中氮气和水蒸气的流速比为4:1~8:1;
所述第二活化步骤的温度为850-1200℃,时间为1-10小时,所述第二活化步骤的气氛由CO2与氮气的混合物组成,所述第二活化步骤中氮气与CO2的流速比为8:1~3:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中所述球形活性炭的特征在于,700m2/g≤B≤1100m2/g,中值粒径D50为0.7-1.2mm,并且抗压强度为50-130N。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中所述球形活性炭的中值孔径为1.5~4nm。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中所述球形活性炭的中值孔径为1.8~3.8nm。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中所述球形活性炭的开裂率小于10.0%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中所述球形活性炭的开裂率小于5.0%。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其中所述球形活性炭的开裂率为3.0~5.0%。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中所述球形活性炭的碘吸附值为500-1000mg/g。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中所述球形活性炭的碘吸附值为600-950mg/g。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中所述球形活性炭的堆密度为400-800g/L。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中所述球形活性炭的堆密度为450-700g/L。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)的碳化的温度为300-850℃,时间为2-6小时。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一活化处理的温度为850-950℃,时间为6-12小时。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二活化处理的温度为850-950℃,时间为3-8小时。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二活化步骤中氮气与CO2的流速比为8:1~4:1。
16.一种球形活性炭的制备方法,包括如下步骤:
(1)球形聚合物基体的制备
在50升的聚合釜中加入18升水,加热至45℃,在搅拌状态下分别加入10g碳酸镁、20g明胶和0.15g次甲基蓝,搅匀后加入由3kg甲基苯乙烯、1kg双戊烯和20g过氧化苯甲酰混合而成的油相,再加入1.3kg硫酸镁,封闭聚合釜,向聚合釜内通入干净的压缩空气,保持釜内气相压力为0.02MPa;然后,开启搅拌,将釜内液珠调至适当粒度,升温至80℃,保温12小时,再升温至100℃,保温20小时,经过滤、洗涤、干燥和筛分,得到白球状聚合物2.51kg;
(2)磺化和碳化
将质量比为1:1.3的步骤(1)得到的球形聚合物与浓硫酸混合,随后将混合物加入耐酸旋转管式炉,在氮气气氛下,以2℃/min的加热速度进行如下加热处理:
加热至60℃,停留60分钟;
加热至130℃,停留100分钟;
加热至160℃,停留150分钟;
以3℃/min的加热速度,在氧气的体积百分比为3%的混合气氛中,进行如下加热处理:
加热至400℃,停留240分钟;
加热至550℃,停留240分钟;
然后加热至700℃,停留100分钟;降温,得到碳化产物;
(3)活化
在旋转管式炉中,体积比为1:6.5的水蒸汽和氮气的混合气氛下,将步骤(2)得到的碳化产物以3℃/min的速度加热至750℃,停留300min后,再在流速比为1:5.5的二氧化碳和氮气的混合气氛下,以2℃/min的速度加热至980℃,停留300min;降温,得到球形活性炭,收率以聚合物计为41%;产品中值粒径为0.55mm,中值孔径2.19nm,比表面积为704m2/g,抗压强度124.72N,堆密度675g/L,开裂率4.92%。
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