[发明专利]一种室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法，包括：A)用近红外光谱仪扫描校正样品，得到校正样品的近红外光谱图；B)将所述近红外光谱图进行二阶导数处理，得到校正样品的二阶导数谱图；C)对校正样品的二阶导数谱图采用偏最小二乘法建立定量模型，再由该定量模型检测待测样品，得到样品中挥发分的含量。本发明创造性的采用近红外光谱仪作为室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法，该方法简单方便、分析快速、不破坏样品，同时测定的准确性和精密度高。

技术领域

本发明涉及分析方法技术领域，尤其是涉及一种室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法。

背景技术

107室温硫化甲基硅橡胶(简称为107胶)作为有机硅领域里的一个重要产品，其产量及应用领域已越来越大，其中挥发分含量是产品质量控制指标中一项非常重要的指标。

目前上述挥发分含量采用的是按现有的国家标准进行测试，需要称取4.0±0.5g样品在150℃烘箱中恒温3小时，取出至干燥器中冷却至室温(约30min)，该法检测时间长，从称量样品至测试结果出具至少需要3.5小时，对于107胶连续性生产工艺来说，待检测结果出来后已经无法及时调整生产，这样的检测进度已无法及时服务于生产，当产量越大，这个弊端的影响就越明显。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法，本发明的测定方法快速、准确。

本发明提供了一种室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法，包括：

A)用近红外光谱仪扫描校正样品，得到校正样品的近红外光谱图；

B)将所述近红外光谱图进行二阶导数处理，得到校正样品的二阶导数谱图；

C)对校正样品的二阶导数谱图采用偏最小二乘法建立定量模型，再由该定量模型检测待测样品，得到样品中挥发分的含量。

优选的，步骤C)所述定量模型采用真值进行校正，所述真值按照以下方法获得：

称取校正样品在烘箱中恒温3小时，取出放入干燥器中冷却至室温，检测烘干前后试样重量差占称样量的百分比，得到。

优选的，步骤A)所述近红外光谱扫描为透射扫描。

优选的，步骤A)所述扫描次数为3～16次；分辨率为4.7～8.0/cm；通路长度类型：恒定。

优选的，步骤A)所述近红外光谱范围4000cm-¹～10000cm-¹。

优选的，步骤A)所述校正样品置于样品管中；所述样品管为玻璃管；所述玻璃管外径为5.0～5.5mm，内径为3.0～3.5mm。

优选的，步骤A)所述校正样品为挥发分含量为0.20wt％～3.0wt％的样品。

优选的，步骤C)所述采用偏最小二乘法建立定量模型的选取波长范围为4642.29～5528.79和6029.46～7155.39。

优选的，步骤C)所述定量模型的决定系数R²≥0.94；定量模型的标准差≤0.13。

与现有技术相比，本发明提供了一种室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法，包括：A)用近红外光谱仪扫描校正样品，得到校正样品的近红外光谱图；B)将所述近红外光谱图进行二阶导数处理，得到校正样品的二阶导数谱图；C)对校正样品的二阶导数谱图采用偏最小二乘法建立定量模型，再由该定量模型检测待测样品，得到样品中挥发分的含量。本发明创造性的采用近红外光谱仪作为室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法，该方法简单方便、分析快速、不破坏样品，同时测定的准确性和精密度高。

附图说明