[发明专利]一种室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法有效
| 申请号: | 201710779612.9 | 申请日: | 2017-09-01 |
| 公开(公告)号: | CN107314989B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 方红承;聂长虹;曾松华;余子舰;程敬超;何冬冬;曹华俊 | 申请(专利权)人: | 合盛硅业股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359;G01N21/3563 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 王洋;赵青朵 |
| 地址: | 314201 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 室温 硫化 甲基 硅橡胶 挥发 含量 测定 方法 | ||
1.一种室温硫化甲基硅橡胶挥发分含量的测定方法,其特征在于,包括:
A)用近红外光谱仪扫描校正样品,得到校正样品的近红外光谱图;所述近红外光谱扫描为透射扫描;所述扫描次数为3~16次;分辨率为4.7~8.0/cm;校正样品为挥发分含量为0.20wt%~3.0wt%的样品;
B)将所述近红外光谱图进行二阶导数处理,得到校正样品的二阶导数谱图;
C)对校正样品的二阶导数谱图采用偏最小二乘法建立定量模型,所述采用偏最小二乘法建立定量模型的选取波长范围为4642.29~5528.79nm和6029.46~7155.39nm;所述定量模型采用真值进行校正,所述真值按照以下方法获得:
称取校正样品在烘箱中150℃恒温3小时,取出放入干燥器中冷却至室温,检测烘干前后试样重量差占称样量的百分比,得到;
再由该定量模型检测待测样品,得到样品中挥发分的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤A)通路长度类型:恒定。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤A)所述近红外光谱范围4000cm-1~10000cm-1。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤A)所述校正样品置于样品管中;所述样品管为玻璃管;所述玻璃管外径为5.0~5.5mm,内径为3.0~3.5mm。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤C)所述定量模型的决定系数R2≥0.94;定量模型的标准差≤0.13。
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