[发明专利]一种小粒径三元正极材料前驱体的制备方法有效
| 申请号： | 201710772952.9 | 申请日： | 2017-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107915263B | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 郑江峰;吴理觉;文定强;梁伟华;汤依伟;张晨;杨娟;冉建军 | 申请（专利权）人： | 广东佳纳能源科技有限公司;湖南佳纳能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C01G53/00 | 分类号： | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 44102 广州粤高专利商标代理有限公司 | 代理人： | 罗晓林 |
| 地址： | 513000*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反应釜 小粒径 制备 三元正极材料 前驱体 晶体结构完整性 沉淀剂溶液 金属盐溶液 连续化生产 三元前驱体 反应底液 工艺操作 化学计量 金属混合 陈化釜 络合剂 镍钴锰 球形度 循环性 盐溶液 溢流管 中颗粒 并流 次釜 过筛 溢流 洗涤 节能 | ||
1.一种小粒径三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）选择镍钴锰液为原料，配制成金属混合盐溶液，反应釜提前加入特别的反应底液，将金属盐溶液和络合剂及沉淀剂溶液按照化学计量数比，并流加入反应釜中，整个反应在N2保护下进行；
（2）第一次釜满D50粒径控在1~2μm，当反应釜满后直接由溢流管向准备好的陈化釜溢流，10~20h反应釜中颗粒尺寸长至3.5-4.0μm，立即停止进料；
（3）然后将反应釜浆料与陈化釜浆料混合均匀，搅拌30min，经离心机洗涤，甩干后，加入烘箱在150℃下烘干，200目过筛包装，即可制备出3~4μm的小粒径三元前驱体,形貌球形或类球形颗粒，外观均匀无结块粉末；
所述小粒径三元前驱体化学通式为NixCoyMnz(OH)2，其中0.3≤x≤0.95， 0.05≤y≤0.4，0.05≤z≤0.4，x+y+z=1；其中，
所述镍钴锰液选用镍液、钴液、锰液，控制浓度为1.0mol/L~3mol/L，控制料液温度在20-60℃；
所述络合剂选用氨水，浓度为2mol/L~10mol/L，沉淀剂用氢氧化钠溶液，浓度为2mol/L~10mol/L；
纯水与可溶性铵混配成反应底液，所述可溶性铵浓度为3-10g/L，底液温度20~60℃；
所述可溶性铵选用氨水、硫酸铵、草酸铵、柠檬酸铵中的两种混合物；
通过调节碱液加入速度使反应体系处于恒定pH 值，该pH值控制为10.5~11。
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