[发明专利]一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法有效

专利信息
申请号: 201710771974.3 申请日: 2017-08-31
公开(公告)号: CN107584135B 公开(公告)日: 2019-04-09
发明(设计)人: 李越;张涛;孙一强;杭立峰;刘迪龙 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 代理人: 郑立明;李闯
地址: 230031 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 制备 三维 多孔 合金 纳米 材料 方法
【说明书】:

发明公开了一种快速制备三维多孔金‑银合金纳米材料的方法,包括:向金纳米八面体胶体溶液中加入硝酸银和抗坏血酸,并在50~80℃的条件下反应30分钟,从而制得金@银纳米立方块胶体溶液;将所述金@银纳米立方块胶体溶液与去离子水在搅拌作用下混合均匀,并对其进行激光辐照,激光功率为670~680伏安,辐照时间为60~90秒,从而制得金‑银合金纳米球胶体溶液;向所述金‑银合金纳米球胶体溶液中加入硝酸,并反应0.5~2小时,从而制得三维多孔金‑银合金纳米材料。本发明不仅能够在室温条件下快速制备出三维多孔金‑银合金纳米材料,大大缩减了制备时间,而且实现了金、银两种元素完全合金化,尺寸均一、比表面积大、单分散性好,制备工艺简单易操作。

技术领域

本发明涉及三维多孔金-银合金纳米材料领域,尤其涉及一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法。

背景技术

金、银纳米材料具有独特的光学和催化性质,尤其是具有局域表面等离子共振特性,这使得金、银纳米材料在生物成像、药物传递、光学传感、催化、表面增强拉曼散射等很多领域都有着广泛应用。研究表明,金、银纳米材料的表面等离子体共振特性很大程度上取决于金属的尺寸、形貌以及元素比例。金-银合金具有良好的光学性质、化学稳定性和电子协同效应,这使其应用范围更加广泛。与规则形貌的纳米粒子相比,多孔金-银合金纳米粒子具有比表面积大、易于吸附目标分子等特点,同时其等离子体共振吸收峰可调节至近红外或红外区域,因此引起了人们的极大关注。

制备多孔金-银合金纳米粒子的关键步骤在于将金、银两种元素合金化。目前,金-银合金的制备方法主要有液相还原法、高温合金化法等。液相还原法具有反应装置简单、元素比例高度可调等优点,但是该方法所制备的金-银合金中金、银两种元素很难完全融合在一起,从而产生了富金或富银的合金结构,元素比例均一性很难实现。高温合金化通常需要高于600℃的反应温度,金、银两种元素可以达到完美的熔融,得到充分合金化的金-银结构,但是该方法反应温度高、反应时间长,需要在惰性或还原气氛保护下进行反应,不易操作,而且为了防止颗粒间的熔融,通常会在纳米颗粒表面包覆一层二氧化硅保护层,步骤繁多。在现有技术中,人们还无法通过有效策略来解决金、银合金化过程中遇到的上述问题,这很大程度上限制了该类金-银合金纳米粒子的应用。

发明内容

针对解决现有多孔金-银合金纳米材料的制备方法中的上述不足之处,本发明提供了一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法,不仅能够在室温条件下快速制备出三维多孔金-银合金纳米材料,大大缩减了制备时间,而且实现了金、银两种元素完全合金化,尺寸均一、比表面积大、单分散性好,制备工艺简单易操作。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法,包括:

步骤A、向金纳米八面体胶体溶液中加入硝酸银和抗坏血酸,使混合后液体中硝酸银的浓度为0.002~0.005mol/L、抗坏血酸的浓度为0.005~0.02mol/L,并在50~80℃的条件下反应30分钟,从而制得金@银纳米立方块胶体溶液;

步骤B、按照每200微升所述金@银纳米立方块胶体溶液使用800微升去离子水的比例,将所述金@银纳米立方块胶体溶液与去离子水在搅拌作用下混合均匀,并对其进行激光辐照,激光功率为670~680伏安,辐照时间为60~90秒,从而制得金-银合金纳米球胶体溶液;

步骤C、向所述金-银合金纳米球胶体溶液中加入刻蚀剂,使该混合后液体中刻蚀剂的浓度为4~6mol/L,并反应0.5~2小时,从而制得三维多孔金-银合金纳米材料。

优选地,所述的刻蚀剂采用硝酸、硝酸铁或氨水中的至少一种。

优选地,所述金纳米八面体胶体溶液是在乙二醇体系中制备出的金纳米八面体胶体溶液。

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