[发明专利]一种基于石墨烯微圆柱阵列的柔性薄膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种基于石墨烯微圆柱阵列的柔性薄膜的制备方法，属微纳加工领域，通过对微阵列硅模板的清洗，经疏水处理后浇注PDMS，固化剥离得到具有微阵列结构的PDMS，随后经等离子体氧刻蚀处理和聚二烯二甲基氯化铵溶液浸泡，滴涂石墨烯水溶液，干燥后石墨烯能均匀铺展在微柱阵列表面及侧面，最后得到柔性微柱阵列薄膜。该制备方法简单易行，工艺参数可控，成本低廉，可重复性高。

技术领域

本发明属于石墨烯薄膜制备领域，尤其涉及一种使用滴涂石墨烯至高长径比微圆柱表面及侧面，并均匀铺展于微柱表面的方法，以及最终制成柔性微纳结构薄膜的方法。属于先进石墨烯基微纳加工薄膜技术领域。

背景技术

纵观国内外的研究成果，尽管薄膜制备技术在研究中发展迅速，但近年来火热发展的柔性电子皮肤使得薄膜制备需兼具柔性和高性能，因此，柔性薄膜制备是目前亟待解决的最突出的难题。目前国内外的研究者正在积极地通过开发新材料和发现新原理来设计高性能、高柔性、高可靠性的电子皮肤，争取使电子皮肤尽快走入实用阶段。其中传感材料包括金属材料、有机材料、半导体材料。金属材料的优点是精度高，测量范围广，缺点是具有非线性，抗干扰能力较差,易受外界条件影响；有机材料的优点是延展性好，响应速度快，缺点是电导率依赖于温度、电场，灵敏度较低；半导体材料的优点是灵敏度高、响应速度快、体积小、重量轻，缺点是稳定性较差、导电性较差。近年来石墨烯基力敏感材料展现出了极高的力敏感度，但是此类材料仍难以实现令人满意的动态压力重复性，较小的滞后以及优异的耐久特性。从力学角度来看，柔性电子皮肤工作的时候有时需要大的变形，有时需要小的变形，近年来出现的石墨烯材料虽然有着较好的弹性压缩性能，但是对压力响应不灵敏，必须通过结构设计才能应用于电子皮肤薄膜。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种柔性微柱阵列石墨烯基薄膜的制备方法。该制备方法简单易行，工艺参数可控，成本低廉，可重复性高。

本发明提供了一种基于石墨烯微圆柱阵列的柔性薄膜的制备方法，所述方法包括：

(1)构建具有微圆柱阵列的PDMS基底，所述微圆柱的高度为20μm，长径比为1～2.5。

(2)将具有微阵列的PDMS置于等离子体刻蚀仪中，用等离子体氧处理10-15min，随后将PDMS浸泡于质量浓度为5wt％的PDDA溶液(聚二烯二甲基氯化铵溶液)中30-60min，然后用去离子水洗涤，再置于40℃烘箱中干燥。

(3)滴涂0.3mg/ml的石墨烯溶液，滴涂的量为200-467μl/cm²，40℃环境下干燥，得到柔性微柱阵列石墨烯基薄膜。

进一步地，所述微圆柱的间距与直径的比值为0.8～2.5。

进一步地，所述具有微圆柱阵列的PDMS基底通过以下步骤获得：

(1.1)用硫酸和双氧水按体积比3:1在90℃水浴条件下处理具有微阵列的硅模板1h，之后用去离子水清洗并干燥。

(1.2)疏水处理、干燥将清洗干净的硅模板置于93wt％正庚烷、2wt％十八烷基三甲氧基硅烷和5wt％乙酸乙酯混合溶液中浸泡1h，之后用正庚烷对硅模板进行涮洗，最后将硅模板置于100℃～120℃的烘箱中干燥1h。