[发明专利]聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201710765501.2 申请日: 2017-08-30
公开(公告)号: CN109422988B 公开(公告)日: 2020-12-29
发明(设计)人: 郑俊萍;丁永;陈雨 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C08L33/12 分类号: C08L33/12;C08K3/22;C08F220/14;C08F226/02
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 甲基丙烯酸 乙烯基 苄基 甲基 十二 烷基 氯化铵 氧化 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛纳米制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,以MMA和VDAC为共聚单体,加入引发剂,制备预乳化液,其中引发剂和水组成水相,VDAC、MMA作为油相;

步骤2,以VDAC为分散剂,将纳米TiO2预分散于水溶液中,以得到TiO2纳米离子分散液,再加入MMA和引发剂,形成乳液聚合体系,其中引发剂、纳米TiO2和水组成水相,VDAC、MMA作为油相;

步骤3,将乳液聚合体系升温至引发温度,并向乳液聚合体系中滴加预乳化液搅拌进行乳液聚合,得到P(MMA-co-VDAC)/TiO2共聚物乳液;其中:

步骤1中水相与油相的质量比为(4-8):1,MMA单体的用量为油相质量的90.0-99.9wt%,VDAC的用量为油相质量的0.1-10.0wt%;其中引发剂的用量为两种单体质量和的0.1-1.0wt%;

步骤2中水相与油相的质量比为(4-8):1,MMA单体的用量为油相质量的90.0-99.9wt%,VDAC的用量为油相质量的0.1-10.0wt%;纳米二氧化钛为油相质量的0.1-5.0wt%,引发剂的用量为两种单体质量和的0.1-1.0wt%;

步骤1中MMA和步骤2中MMA的质量比为(40-50):(50-60),步骤1中VDAC和步骤2中VDAC的质量比为(40-50):(50-60);

其中:MMA为甲基丙烯酸甲酯,VDAC乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵,P(MMA-co-VDAC)/TiO2为聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料。

2.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛纳米制备方法,其特征在于,所述步骤1与步骤2中的MMA质量比为1:1,所述步骤1与步骤2中的VDAC质量比为1:1,所述步骤3中预乳化液的滴加时间为1-1.5h,所述乳液聚合时间为3-3.5h。

3.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛纳米制备方法,其特征在于,将所述步骤3得到的P(MMA-co-VDAC)/TiO2共聚物乳液进行过滤、洗涤和烘干,得到共聚物粉末。

4.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛纳米制备方法,其特征在于,所述步骤1中,先将VDAC、引发剂溶解于去离子水中,再加入单体甲基丙烯酸甲酯,制备预乳化液,其中VDAC与去离子水的质量体积比为(8-12):1,所述步骤2中,先将TiO2纳米粒子和阳离子单体VDAC分散于去离子水中,用超声波细胞粉碎机超声分散,得到超声分散液,其中VDAC与去离子水的质量体积比为(8-12):1。

5.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛纳米制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰或过硫酸钾。

6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法得到的P(MMA-co-VDAC)/TiO2共聚物乳液。

7.如权利要求6所述的P(MMA-co-VDAC)/TiO2共聚物乳液,其特征在于,所述P(MMA-co-VDAC)/TiO2共聚物乳液中TiO2均匀分散,乳化胶束粒径为50-55nm,粒度分布指数为0.21-0.23,TiO2平均粒径为8-10nm。

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