[发明专利]一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法，包括以下步骤：制备高分子纺丝前驱体溶液；制备高分子聚合物纳米纤维膜；配制磷酸铁锂前驱体浆料；制备氧化石墨烯‑磷酸铁锂前驱体高分子聚合物复合薄膜，煅烧，得到磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料。该制备方法简单，制得的复合材料为片状结构，厚度均匀，模板易于除去，具有良好的电化学性能。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料领域，涉及一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池因其具有高比能量、高比功率和高温性能好等优点，广泛应用于移动电话、计算机、相机等的电源，并已在航空、航天、人造卫星及军用设备通讯领域逐步代替传统的电源，高容量、大功率的动力型锂离子电池也将成为环保型电动汽车的理想电源。磷酸铁锂作为锂离子二次电池新型正极材料，具有较高的理论比容量、适中的电压平台等优点。

固相法为磷酸铁锂正极材料合成的主要方法，操作简单，易于工业化生产，但是受限于原材料的混合均匀程度难以得到控制，且固相法生产得到的成品材料品质一直低于液相法，而液相法合成工艺多采用反应釜式水热制备，利用高温高压条件下超临界水的特殊性质实现材料的合成，但是在生产过程中存在安全隐患。且目前的磷酸铁锂正极材料目前都局限于为碳包覆的球形结构的磷酸铁锂。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述提到的问题，提供一种采用静电纺丝方法制备的磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料，该制备方法简单，该复合材料为片状结构，厚度均匀，模板易于除去，具有良好的电化学性能。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将可溶性高分子材料添加到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，恒温搅拌加热至溶解，制得高分子纺丝前驱体溶液；

(2)将步骤(1)制得的高分子纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，制得高分子聚合物纳米纤维膜；

(3)称取一定量水溶性壳聚糖溶于水中，得到壳聚糖水溶液，将锂源、铁源、磷源按一定比例加入壳聚糖水溶液中，超声搅拌均匀，配制得到磷酸铁锂前驱体浆料；

(4)将氧化石墨烯均匀分散于步骤(3)制得的磷酸铁锂前驱体浆料中，制得氧化石墨烯-磷酸铁锂前驱体浆料，将所述浆料置于注射器中，将步骤(2)制得的高分子聚合物纳米纤维膜涂覆于静电纺丝装置的接收板上，利用静电纺丝法在步骤(2)制得的高分子聚合物纳米纤维膜上电纺氧化石墨烯-磷酸铁锂前驱体浆料，得到氧化石墨烯-磷酸铁锂前驱体高分子聚合物复合薄膜；

(5)将步骤(4)制得的氧化石墨烯-磷酸铁锂前驱体复合薄膜进行煅烧，冷却，得到磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料。

进一步的，步骤(1)所述的可溶性高分子材料为聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、尼龙的一种或多种。

进一步的，所述高分子纺丝前驱体溶液的质量百分比为1-15％，因高分子纺丝前驱体浓度越大，其粘度和表面张力越大，离开注射器喷嘴后液滴分裂能力减弱，纤维的直径也随着高分子纺丝前驱体溶液浓度的增加而增大，故优选的，高分子纺丝前驱体溶液的质量百分比为3-7％。

进一步的，步骤(2)所述的纺丝条件为电压为5-12KV，喷头与接收板的竖直距离为5-12cm，注射器推进速度为20-40μL/min。

进一步的，步骤(3)所述的锂源、铁源、磷源的摩尔比为1.0-1.1:1:1。

进一步的，步骤(3)所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、醋酸锂中的一种或多种。

进一步的，步骤(3)所述的铁源为磷酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁中的一种或多种。