[发明专利]一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将可溶性高分子材料添加到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，恒温搅拌加热至溶解，制得高分子纺丝前驱体溶液；

(2)将步骤(1)制得的高分子纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，制得高分子聚合物纳米纤维膜；

(3)称取一定量水溶性壳聚糖溶于水中，得到壳聚糖水溶液，将锂源、铁源、磷源按一定比例加入壳聚糖水溶液中，超声搅拌均匀，配制得到磷酸铁锂前驱体浆料；

(4)将氧化石墨烯均匀分散于步骤(3)制得的磷酸铁锂前驱体浆料中，制得氧化石墨烯-磷酸铁锂前驱体浆料，将所述浆料置于注射器中，将步骤(2)制得的高分子聚合物纳米纤维膜涂覆于静电纺丝装置的接收板上，利用静电纺丝法在步骤(2)制得的高分子聚合物纳米纤维膜上电纺氧化石墨烯-磷酸铁锂前驱体浆料，得到氧化石墨烯-磷酸铁锂前驱体高分子聚合物复合薄膜；

(5)将步骤(4)制得的氧化石墨烯-磷酸铁锂前驱体高分子聚合物复合薄膜进行煅烧，冷却，得到磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料；所述煅烧为二次烧结，第一次烧结温度为350-450℃，烧结时间为1.5-2h，第二次烧结时通惰性气体，烧结温度为600-800℃，烧结时间为4-7h。

2.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的可溶性高分子材料为聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、尼龙的一种或多种，所述可溶性高分子纺丝前驱体溶液的质量百分比为1-15％。

3.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的纺丝条件为电压为5-12KV，喷头与接收板的竖直距离为5-12cm，注射器推进速度为20-40μL/min。

4.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的锂源、铁源、磷源的摩尔比为1.0-1.1:1:1。

5.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、醋酸锂中的一种或多种，所述的铁源为磷酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁中的一种或多种，所述的磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的纺丝条件为电压为7-12KV，喷头与接收板的竖直距离为4-8cm，注射器推进速度为20-30ul/min。

7.如权利要求6所述的一种磷酸铁锂/石墨烯片状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的煅烧为二次连续烧结，第一次烧结完成后直接升温至第二次烧结温度继续烧结。