[发明专利]壳层磷酸铁锂正极材料的制备工艺方法有效
申请号: | 201710756823.0 | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN107394186B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 杜显振;孟博 | 申请(专利权)人: | 山东精工电子科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 姚红霞 |
地址: | 277800 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 正极 材料 制备 工艺 方法 | ||
1.一种壳层磷酸铁锂正极材料的制备工艺方法,其制备过程主要分为以下几个步骤:
1)制备碳相微球作为初步球芯结构,将葡萄糖配制成0.5-1mol/L的水溶液,置入反应釜内180℃-200℃反应4-6小时,洗涤干燥后制备得到分散性良好的2微米的碳相微球;
2)锂源和磷酸铁按照摩尔比为1.02-1.05:1的比例称取2-10kg总重量的磷酸铁和锂源混合物,按照质量比为1:0.4-0.5的比例称量可溶性碳源和纯水,加入搅拌锅后进行乳化混合2h,后经微波干燥形成固体粉末;
3)在融合球化设备中,先投入步骤1)中的碳相微球材料,投料重量占整个计划混合物料总重量的2%-5%;在将碳相微球材料球化10-30min后,引入2)中形成的固体粉末,继续球化1-2h,过程监控材料粒径,控制在6-12微米,达到要求后停止球化操作,融合球化操作需要全程在氮气氛围下进行;
4)将球化后材料进行氮气保护下高温烧结,温度设置700℃-750℃,时间4-6小时,烧结后自然冷却并过筛,得到最终壳层磷酸铁锂成品材料。
2.根据权利要求1所述的一种壳层磷酸铁锂正极材料的制备工艺方法,其特征在于:碳相微球质量比重为占整个计划混合物料总重量的2%-5%;计划混合物料是指磷酸铁、锂源、碳源和碳相微球所有固体物料的总和。
3.根据权利要求1所述的一种壳层磷酸铁锂正极材料的制备工艺方法,其特征在于:步骤3中球化10-30min后碳相微球粒度控制在颗粒大小200-600nm,壳层结构的外径控制在6-12微米。
4.根据权利要求1所述的一种壳层磷酸铁锂正极材料的制备工艺方法,其特征在于:可溶性碳源为葡萄糖或者蔗糖。
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