[发明专利]一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备

说明书

本发明公开了一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，通过采用粉状十二烷基硫酸锂经醇溶、过滤、浓缩、离心、干燥等步骤，突破了高纯度十二烷基硫酸锂的生产方法，其产品纯度高达99%以上，产品本身可耐0℃以下低温，可广泛应用于生物制药、化学试剂生产，且生产过程中无三废排放、环保节能。

技术领域

本发明涉及化工产品的提纯技术，具体涉及一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备。

背景技术

目前十二烷基硫酸锂属生物科研用试剂，用量较小，国内产品市场占有率不高。而国内鲜少对于十二烷基硫酸锂的生产报道，大规模生产的厂家也未见报道。常规的工艺路线采用脂肪醇磺化、中和、沉降、喷雾干燥得十二烷基硫酸锂。由于所用原料及生产工艺所限，其产品纯度低、杂质含量高，杂质主要是十二烷基硫酸锂的同系物、硫酸锂、氯化锂及未反应的脂肪醇，制约了产品的使用范围。

从十二烷基硫酸锂去除硫酸锂、氯化锂较为困难。在水重结晶方法中，由于十二烷基硫酸锂、硫酸锂和氯化锂在水中溶解度相差不大，很难将硫酸锂和氯化锂基本去除。

发明内容

为弥补现有技术的不足，本发明提供一种适于工业化的十二烷基硫酸锂的提纯工艺及其设备，提纯后产品纯度高于99%。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种十二烷基硫酸锂的提纯工艺，其特殊之处在于：

包括以下步骤：

（1）溶解：将粉状十二烷基硫酸锂加入到装有溶剂的溶解罐中，搅拌完全溶解，在40-60℃保温30-60min；

（2）脱色：将步骤（1）所得液体转入脱色过滤器进行脱色和初滤；

（3）过滤：将步骤（2）所得液体依次通过精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ、精密过滤器Ⅲ进行三级过滤；

（4）精馏浓缩：过滤后的滤液转入精馏罐进行精馏，精馏罐中的溶剂通过回流器进入冷凝器，待精馏罐中的物料含醇量小于10%时停止精馏，收集冷凝器中的冷凝液，精馏罐中物料转入离心机，离心甩干5-10min，未蒸干的溶剂携带易溶于溶剂的杂质，如未磺化的脂肪醇等可以被除去，离心结束后物料已接近干燥，溶剂含量为2%左右，且物料不板结，抖开后呈湿流沙状；精馏过程中循环水温度为20-60℃，精馏罐中的压力为0.02-0.08MPa；

（5）干燥：将离心甩干过的物料送入干燥器干燥，待物料全干后，称重，装袋0.3%，十二烷基硫酸钠的含量≥99%。

优选的，步骤（1）中粉状十二烷基硫酸锂中活性物≥97%，水分≤0.3%；粉状十二烷基硫酸锂通过月桂基脂肪醇磺化、中和、沉降、喷雾干燥制得，月桂基脂肪醇含量≥99%，磺化剂为三氧化硫；所述溶剂为无水乙醇。

优选的，步骤（2）中脱色过滤器选用活性炭脱色过滤器，可以吸附溶液中的部分颜色和颗粒较大的机械杂质、无机盐等。

优选的，步骤（3）中精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm，压力≤0.4 MPa，可以过滤掉直径大于10μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm，压力≤0.3 MPa，可以过滤掉直径大于5μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm，压力≤0.3 MPa，可以过滤掉直径大于0.45μm的颗粒杂质。

优选的，步骤（4）中进入精馏罐的滤液不超过精馏罐容量的1/2，精馏罐形状为圆台形状，且下口为直径较小一端；精馏的终点以回收的溶剂量判定，精馏结束时，需保证物料中含有10%左右的液体，携液量的多少关系到精馏罐中的物料是否可以容易的进入离心机中。

优选的，本步骤（5）中所述干燥器的循环水温为60℃，真空度为0.08 MPa，干燥时间以物料干燥程度为准。