[发明专利]一种羰基铁-甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料及其制备方法有效
申请号: | 201710753995.2 | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN107523264B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 唐丽云;王涛;李发伸 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00;C08F4/40;C08F120/14 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 孙惠娜 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 甲基丙烯酸 复合 磁性 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
a、取一定重量羰基铁粉体加入反应瓶中,分别用5倍羰基铁粉重量的丙酮和10倍羰基铁粉重量的去离子水对羰基铁粉样品表面进行清洗,滗干;
b、加入10-20倍羰基铁粉重量的丙烯酸水溶液,其中丙烯酸水溶液质量百分比为0.5%,通入惰性氮气保护,40KHZ超声搅拌30-90 min后加入聚乙烯基吡咯烷酮,其中聚乙烯基吡咯烷酮的加入量为0.5-2.0倍羰基铁粉重量,40KHZ超声搅拌1-3 h;
c、加入10-30倍羰基铁粉重量的乳化液,升温至40-70 ℃,其中乳化液由十二烷基硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、去离子水在室温下超声,乳化1-3h制成,其中十二烷基硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、去离子水的质量比为1-5∶3-10∶85-96;
d、分别加入1-3倍羰基铁粉重量的引发剂A和1-3倍羰基铁粉重量的引发剂B,在40-70℃搅拌反应0.5-3.0h,其中引发剂A为过硫酸钾水溶液或过硫酸铵水溶液或过硫酸钠水溶液,硫酸钾水溶液、过硫酸铵水溶液、过硫酸钠水溶液质量百分比均为0.1-5.0%;其中引发剂B为亚硫酸氢钠水溶液或亚硫酸钠水溶液,亚硫酸氢钠水溶液、亚硫酸钠水溶液质量百分比均为0.1-5.0%;
e、在40-70℃滴加3-10倍羰基铁粉重量的甲基丙烯酸甲酯, 1-2 h加完,同时每隔15min滴加0.5倍羰基铁粉重量的引发剂A和0.5倍羰基铁粉重量的引发剂B,共滴加4次,甲基丙烯酸甲酯加完后再加入2倍羰基铁粉重量的引发剂A和2倍羰基铁粉重量的引发剂B,继续在40-70℃反应1-3 h;
f、用冷水浴降温至室温,过滤,固体颗粒用5倍羰基铁粉重量的质量分数为95%的乙醇洗涤一次;
g、将得到的湿品放入真空干燥箱,在5-10KPa,55-60℃干燥5-6h。
2.根据权利要求1所述的一种羰基铁-聚甲基丙烯酸甲酯复合磁性吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤b中丙烯酸预先减压蒸馏,减压蒸馏在13KPa收集85-90℃馏分,去除用于防止储运过程中自聚而添加的阻聚剂。
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