[发明专利]一种纳米镍粉的规模化连续制备装置和方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米粉体材料的制备技术领域，尤其涉及一种纳米镍粉的规模化连续制备装置和方法。

背景技术

纳米材料具有独特的物理、化学性质，可以应用于包括生物医药、环境处理、催化、新能源、电子电气等领域在内的几乎全部工业领域。据估计，到2020年市场规模可达3万亿美元，并提供约600万个工作岗位，因此世界各国都十分重视纳米材料的产业化。

镍纳米材料因其在导电浆料、氢化作用、水的电催化氧化、催化、磁记录等领域具有广泛的应用前景，再加上镍本身价格较低、导电性良好以及抗氧化能力较强而受到了广泛的关注。

在镍纳米粉体的诸多如蒸发-冷凝、电沉积、雾化、多元醇还原、化学气相沉积、有机金属前躯体热解以及液相化学还原等方法中，在碱性条件下利用水合肼还原镍金属盐制备镍纳米颗粒的液相化学还原法由于其原料简单、操作方便、设备要求不高、易于实现工业化生产成为了应用最为广泛的方法之一。根据相关文献报道，采用镍盐（NiCl₂·6H₂O， NiSO₄·6H₂O，Ni(CH₃COO)₂·2H₂O）、氢氧化钠和水合肼还原反应制备纳米镍颗粒，实质上是水合肼与Ni(OH)₂反应得到纳米镍颗粒。因此，前驱体Ni(OH)₂的形貌、尺寸、尺寸分布等对最终产物镍纳米颗粒的影响很大。要想制得形貌均匀、尺寸分布窄的镍纳米颗粒，就必须严格控制Ni(OH)₂的形貌和尺寸分布。

但是，由于Ni²⁺与OH^-的反应速度非常快，常规的在反应釜中搅拌反应的方法很难控制Ni(OH)₂的形貌和尺寸分布。此外，水合肼在还原Ni(OH)₂时，会产生大量的气体、放出大量的热，大规模制备时，及时的排气和散热极为重要，这也是釜式反应难以做到的。因此，有必要研发一种可对Ni(OH)₂的形貌和尺寸分布有效控制，同时又有利于排气和散热、适合大规模制备镍纳米颗粒的装置和方法。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种纳米镍粉的规模化连续制备装置和方法，解决了在反应釜中制备Ni(OH)₂时存在的形貌和尺寸分布不可控、以及反应过程中大量散热和排气的问题，实现了镍纳米颗粒的规模化连续制备。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种纳米镍粉的规模化连续制备装置，其包括压力原料储存容器、水合肼存储容器、撞击反应器、温控反应容器、撞击流混合器、搅拌反应装置和过滤装置，所述撞击反应器位于温控反应容器的上部开口处；所述撞击反应器包括位于中部的中央通道，在位于中央通道的周围设有偶数个对称的导流道，相对称的导流道之间的夹角为30~150°，所述压力原料储存容器至少有两个，其中一个压力原料储存容器与中央通道的入口连接，每两个相对称的导流道分别与另外的压力原料储存容器连接；所述导流道、中央通道的延长线相交于撞击反应器的下方、并位于温控反应容器的腔体中部，所述温控反应容器的侧壁设有排气孔；所述温控反应容器的出料口、水合肼存储容器分别与撞击流混合器的入口连接，所述撞击流混合器的出口与搅拌反应装置的入口连接，所述搅拌反应装置的出口与过滤装置连接；

所述压力原料储存容器中的一个装有镍盐和表面活性剂的混合水溶液，一个装有强碱水溶液。其中，所述温控反应容器的下部设有搅拌装置。

所述压力原料储存容器用来存储反应原料，并保持提供一定的压力，使反应原料能以一定的速度进行相互撞击。

位于温控反应容器上部的撞击反应器是引导撞击反应发生的核心部件，其中央通道是一种反应物料的导流孔道，在距离中央孔道一定距离的圆上均布有偶数个导流道，作为另一种或多种反应物料的导流道，且相对称的导流道之间的夹角在30~150°间。经过中央通道、导流道的反应物料汇集在撞击反应器的下面，液流交会角在30~150°间。反应物料在液流交汇点高速撞击混合，同时完成反应。由于几股液流撞击和反应的区域距离器壁较远，因此不会受到器壁的干扰，可视为均相成核反应。连续的反应方式保证了反应的持续稳定进行，很容易实现规模化量产。而且相对空旷的撞击反应区域以及排气孔的存在，对于放热和有气体挥发的反应也可以兼容。