[发明专利]六甲基二硅烷的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710736537.8 申请日: 2017-08-24
公开(公告)号: CN107652315A 公开(公告)日: 2018-02-02
发明(设计)人: 言兆福 申请(专利权)人: 常州润联化工有限公司
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 甲基 硅烷 合成 方法
【权利要求书】:

1.六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于,无氧条件下,将投有二甲苯、冠醚、金属钠的反应釜内升温到95℃~100℃,并保持30±10分钟;搅拌条件下,向反应釜内滴加三甲基氯硅烷,待反应引发之后,控制反应釜内温度在95~105℃之间,再继续滴加三甲基氯硅烷,滴加结束后,控制反应釜内温度在110℃±5℃,保温4~6小时后,降温,反应釜内温度为50℃±5℃时,向反应釜内滴加水,静置分层,分去下层氯化钠水溶液,通过油水分离器蒸馏脱水,得粗品六甲基二硅烷。

2.根据权利要求1所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于冠醚、金属钠和三甲基氯硅烷的投料摩尔比为:1.5~2.5∶1∶0.9~1.1。

3.根据权利要求1所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于反应釜中,采用氮气置换氧气。

4.根据权利要求3所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于先在反应釜中投入二甲苯和冠醚,密闭反应釜,用氮气置换,在轻微氮气流的吹扫下向反应釜加入金属钠,再密闭反应釜。

5.根据权利要求1所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于所述冠醚为15-冠醚-5。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于将粗品六甲基二硅烷精馏制得精制六甲基二硅烷。

7.根据权利要求6所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于将精馏分离制得的二甲苯和15-冠醚-5循环加入下一批合成反应。

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