[发明专利]六甲基二硅烷的合成方法在审
申请号: | 201710736537.8 | 申请日: | 2017-08-24 |
公开(公告)号: | CN107652315A | 公开(公告)日: | 2018-02-02 |
发明(设计)人: | 言兆福 | 申请(专利权)人: | 常州润联化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 硅烷 合成 方法 | ||
1.六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于,无氧条件下,将投有二甲苯、冠醚、金属钠的反应釜内升温到95℃~100℃,并保持30±10分钟;搅拌条件下,向反应釜内滴加三甲基氯硅烷,待反应引发之后,控制反应釜内温度在95~105℃之间,再继续滴加三甲基氯硅烷,滴加结束后,控制反应釜内温度在110℃±5℃,保温4~6小时后,降温,反应釜内温度为50℃±5℃时,向反应釜内滴加水,静置分层,分去下层氯化钠水溶液,通过油水分离器蒸馏脱水,得粗品六甲基二硅烷。
2.根据权利要求1所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于冠醚、金属钠和三甲基氯硅烷的投料摩尔比为:1.5~2.5∶1∶0.9~1.1。
3.根据权利要求1所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于反应釜中,采用氮气置换氧气。
4.根据权利要求3所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于先在反应釜中投入二甲苯和冠醚,密闭反应釜,用氮气置换,在轻微氮气流的吹扫下向反应釜加入金属钠,再密闭反应釜。
5.根据权利要求1所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于所述冠醚为15-冠醚-5。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于将粗品六甲基二硅烷精馏制得精制六甲基二硅烷。
7.根据权利要求6所述六甲基二硅烷的合成方法,其特征在于将精馏分离制得的二甲苯和15-冠醚-5循环加入下一批合成反应。
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