[发明专利]一种纳米氧化锆粉末制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米氧化锆粉末制备方法，该技术方案避免了传统共沉淀法中存在的煅烧温度高、球磨时间长、硬团聚体尺寸大等问题，采用该方法制备纳米氧化锆粉末，分散性好，硬团聚体尺寸小。

技术领域

本发明涉及一种制备方法，具体涉及一种纳米氧化锆粉末的制备方法，属于陶瓷粉末制备技术领域。

背景技术

氧化锆因其独特的相变增韧效应，因此具有优异的力学性能如高的强度和韧性等。氧化锆同时具有低的热导率、高的氧离子通透性以及良好的生物相容性，被广泛用于结构陶瓷、高温隔热涂层、氧传感器、牙齿以及人工关节等。

根据温度不同，氧化锆具有单斜、四方和立方三种不同的相结构。室温下氧化锆为单斜相，在1100℃左右转化为四方相，四方相在2300℃左右转化为立方相。由于四方氧化锆具有最佳的力学性能，通常在制备时，采用添加一定量的相稳定剂(常用的是氧化钇，含量为3mol%)的方法，将四方相稳定至室温，以保证制品的最佳性能。

氧化锆陶瓷由于熔点高，脆性大，多采用粉末制坯并结合固相烧结的方式成型。为了获取最佳的力学性能，需要将制品的密度烧结到接近其理论值。粉末的烧结活性是决定氧化锆陶瓷可烧结性能和最终性能的核心。当粉末的烧结活性低时，往往需要在更高的温度下烧结，不仅生产成本高，同时也会导致产品局部过烧而出现报废。提高粉末的烧结活性不仅可以降低烧结温度，同时也能提升产品性能及合格率。

现有提高氧化锆粉末烧结活性的主要方法是降低其晶粒尺寸。当粉末中不含有硬团聚时，粉末的晶粒尺寸越小，其比表面积就越大，烧结活性就越高。有研究表明，当粉末的晶粒尺寸从微米级降低至100nm以内，并且粉末中硬团聚体尺寸小或者不含硬团聚体时，氧化锆陶瓷的烧结温度可以从1600℃以上降至1200℃以内。同时由于晶粒细化，陶瓷的弯曲强度、断裂韧性等均有明显提升。因此，无硬团聚体或硬团聚体尺寸小的高性能纳米氧化锆粉末的制备技术一直以来都是氧化锆陶瓷领域研究的热点。

现有纳米氧化锆粉末的制备方法主要有水解法、共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、气相法等，每种制备方法均有优缺点。例如水解法，工艺时间长，能耗高，对设备腐蚀大；溶胶凝胶法的原材料昂贵；水热法和气相法设备投资大，单炉次产量低等。相比而言，共沉淀法具有原材料价格低，工艺设备简单，单炉次产量高等优点，目前被广泛使用。

共沉淀法的基本原理是采用碱性沉淀剂将锆离子以氢氧化锆的形式沉淀下来，然后在1000-1100℃之间对氢氧化锆进行煅烧以脱去羟基，使其转化为氧化锆。由于经过了高温过程，煅烧后形成的纳米氧化锆中存在大量的大尺寸硬团聚体。为了消除硬团聚体或减小硬团聚体的尺寸，需要在沉淀、洗涤和球磨等阶段加入分散剂。但是，基于球磨对直径在几百纳米的硬团聚体的分散能力低，所需的球磨时间长且无法完全打开硬团聚体。采用该类粉末制备的氧化锆陶瓷，不仅不能有效降低烧结温度，同时由于存在大气孔等缺陷而难以获得高的制品密度。因此，迫切的需要一种新的方案解决该技术问题。

发明内容

本发明正是针对现有技术中存在的问题，提供一种纳米氧化锆粉末制备方法，该技术方案避免了传统共沉淀法中存在的煅烧温度高、球磨时间长、硬团聚体尺寸大等问题，采用该方法制备纳米氧化锆粉末，分散性好，硬团聚体尺寸小。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种纳米氧化锆粉末的制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一、将水溶性锆盐和钇盐加入去离子水溶解，并将两溶液均匀混合，得到混合溶液。其中，钇离子含量(Y³⁺/(Zr⁴⁺+Y³⁺））位于(2~4）mol%之间；

步骤二、配制碱性沉淀剂溶液，并将步骤一制备的混合溶液缓慢滴加到碱性沉淀剂溶液中，滴加过程中不断搅拌；再依次对沉淀物进行过滤和干燥，得到固体混合物；