[发明专利]一种同时测定电子烟气溶胶中12种生物碱的方法

权利要求书

1.一种同时测定电子烟气溶胶中12种生物碱的方法，所述12种生物碱分别为：烟碱、N-甲基假木贼碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、β-二烯烟碱、新烟草碱、2,3’-联吡啶、β-二烯降烟碱、可替宁、哈尔碱、烟台林，其特征在于：使用1%的氢氧化钠溶液将捕集有电子烟气溶胶的剑桥滤片中的生物碱游离出来，再用V_二氯甲烷/V_甲醇=4:1的混合溶剂进行液液萃取，以气相色谱-质谱联用法进行测定，内标法定量；具体包括以下步骤：

1）标准工作溶液的制备

分别制备具有5级浓度梯度的烟碱标准工作溶液及具有8级浓度梯度的其他11种次要生物碱标准工作溶液；其中，烟碱的定量采用喹啉作为内标，降烟碱的定量采用降烟碱-2,4,5,6-d₄作为内标，其它次要生物碱的定量采用2,2’-联吡啶-d₈作为内标；

2）样品前处理

将捕集有电子烟气溶胶的剑桥滤片放入50 mL锥形瓶中，再分别加入100 μL内标溶液和5.0 mL1%的NaOH水溶液，震荡混匀后，静置约10 min；然后加入20.0 mL V_二氯甲烷/V_甲醇=4:1的混合溶剂，具塞振荡萃取40 min，静置30 min，取下层有机相过0.22 μm有机相滤膜后转移到色谱分析瓶中进行GC-MS分析；

3）气相色谱-质谱分析

利用气相色谱仪配备质谱检测器对所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分析，得到相关色谱图；其中，烟碱和11种次要生物碱分析分别采用两种不同的分析步骤，其分析条件为：

色谱柱为DB-35MS毛细管色谱柱，规格：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；进样口温度：250 ℃；进样量：1 μL；载气：氦气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速：1.0 mL/min；

采用两针进样，分别按照两组升温程序运行：

烟碱柱升温程序：分流进样（分流比：100:1）；溶剂延迟：5 min；升温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率至200 ℃，再以40 ℃/min的速率至250 ℃，保持5 min，运行总时间为13.25 min；

次要生物碱碱柱升温程序：分流进样（分流比：10:1）；溶剂延迟：12 min；升温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以8 ℃/min的速率至250 ℃，保持1 min，再以40 ℃/min的速率至280 ℃，保持5 min，运行总时间为29 min；

电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280 ℃；离子源温度：250 ℃；扫描离子范围：80～250 amu；质谱扫描方式：选择离子监视方式（SIM）扫描，目标物及内标的保留时间、定量及定性选择离子参数如下表1所示；

4）标准曲线绘制及结果计算。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：电子烟气溶胶的捕集方法是采用卷烟抽吸模式对电子烟进行抽吸捕集，电子烟抽吸模式可为标准抽吸模式（ISO），加拿大深度抽吸模式（HCI）或其他抽吸模式。