[发明专利]一种用于光学玻璃的偏磷酸铝粉体及其制备方法

说明书

本发明公开一种用于光学玻璃的偏磷酸铝粉体及其制备方法，将铝源溶解于醇类溶剂I中，将磷源溶解于醇类溶剂II中，采用溶胶凝胶法制备获得前驱体，并经高温聚合后获得。本发明具有工艺过程简单，步骤紧凑，投资少，成本低，具有推广意义。

技术领域

本发明属于化学领域，具体为一种用于光学玻璃的偏磷酸铝粉体及其制备方法。

背景技术

上世纪末90年代，日本帝国化工公司首先生产出偏磷酸铝，基本型号为K-90，改性型号为K-WHITE94，最初应用于防腐领域，例如用于制造醇酸防腐涂料，对钢材有很好的保护。偏磷酸铝的英文名称为Aluminium metaphosphate，化学式为Al(PO₃)₃。经过几十年的发展，偏磷酸铝开始应用于特种光学玻璃、磷酸盐玻璃、氟磷酸盐玻璃及激光核聚变玻璃的生产原料。偏磷酸铝制造的光学玻璃耐潮性好、折射率低，阿贝数也较大，紫外部分色散比较低，化学稳定性和机械强度高。发明专利《一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法》，申请号201110252987.2，公开了一种生产电子级偏磷酸铝的控温分步转化方法，它包括以下步骤：在反应釜中加入重量比为1:1的水和磷酸；待反应完全后在缓慢加入氢氧化铝，加入的氢氧化铝量与磷酸的重量比为1:2；将生成的磷酸二氢铝装入盒内，并置于加热炉中，封闭加热炉；将加热炉升温，抽气使得加热炉内呈负压状态；将加热炉分三步控温焙烧制得高纯度偏磷酸铝，取出并置于室温冷却。采用控制不同的温度对磷酸二氢铝进行分步转化制成高纯度电子级偏磷酸铝，具有操作步骤简单明了、工业流程操作稳定性和安全性高、生产出来的偏磷酸铝纯度高、生产成本低且可以实现批量化生产等特点。发明专利《高纯度偏磷酸铝及其制造方法》，申请号：200710108995.3，公开了一种高纯偏磷酸铝的制造方法，所述高纯度偏磷酸铝中杂质的各金属元素浓度在5ppm以下，该金属为铁、铬、镍、锰或铜中的至少一种，将氧化铝、氢氧化铝或碳酸铝，与磷酸酐和多磷酸混合所得混合物放入预先铺有偏磷酸铝粉末的烧结容器中进行烧结。

光学玻璃是一种能改变光的传播方向，并能改变紫外、可见或红外光的相对光谱分布的玻璃。狭义的光学玻璃是指无色光学玻璃;广义的光学玻璃还包括有色光学玻璃、激光玻璃、石英光学玻璃、抗辐射玻璃、紫外红外光学玻璃、纤维光学玻璃、声光玻璃、磁光玻璃和光变色玻璃。光学玻璃可用于制造光学仪器中的透镜、棱镜、反射镜及窗口等。由光学玻璃构成的部件是光学仪器中的关键性元件。光学玻璃用偏磷酸铝对于杂质金属的含量要求很苛刻，如铁、铬、镍、锰、铜、钴、等过渡金属离子含有未成对电子，更容易吸收能量发生跃迁而具有丰富的颜色，对偏磷酸铝光学玻璃的性能具有破坏性的影响。在实际生产过程中，原料与高温反应装置也会带入杂质金属。为获得杂质金属含量低、纯度高的偏磷酸铝，现有技术采用的方法是使用高纯的原料及不会引入杂质金属的高温反应装置，对原料、工艺及装备要求苛刻，难于把控，生产成本高。现有技术中未发现有在偏磷酸铝生产中使用金属螯合剂将金属杂质去除并取得良好效果的相关报导，也没有采用溶胶-凝胶-聚合的方法来获得高纯偏磷酸铝的相关报导。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于光学玻璃的偏磷酸铝粉体及其制备的方法，将氧化铝或氢氧化铝与磷酸在水里进行中和反应，生成磷酸二氢铝水溶液，然后进行高温聚合得到偏磷酸铝。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明的用于光学玻璃的偏磷酸铝粉体，将铝源溶解于醇类溶剂I中， 将磷源溶解于醇类溶剂II中，采用溶胶-凝胶法制备获得前驱体，并经高温聚合后获得。

进一步，所述的用于光学玻璃的偏磷酸铝粉体的制备方法包括以下步骤：

A、将铝源溶解于醇类溶剂I中获得混合溶液A，将磷源溶解于醇类溶剂II中获得混合溶液B；

B、分别向混合溶液A和混合溶液B中加入金属螯合剂，将混合溶液A和混合溶液B混合均匀，然后加入磷酸调节体系的pH值为0.5-5，获得半透明溶胶，经过陈化、分离得到凝胶；