[发明专利]一种用四斜叶搅拌器共沉淀制备氧化钇纳米晶粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米粉体制备的生产技术领域，涉及一种采用四斜叶搅拌器共沉淀制备氧化钇纳米晶粉体的方法。

背景技术

纳米氧化钇粉体是一种新型的纳米材料，具备尺寸小、活性高、熔点高、机械性能好等性能。近年来，由于其优越的性能，纳米氧化钇粉体在透明陶瓷领域得到了广泛应用，由纳米氧化钇粉体制备出的透明陶瓷具有高强度、高透过率等优点，可以作为固体激光器中基质材料。同时，纳米氧化钇粉体还可以作为其他陶瓷用品中的添加剂和烧结助剂。

在纳米氧化钇粉体的制备方法中，共沉淀法被广泛采用。共沉淀法制备粉体包括前驱体制备、干燥和煅烧等过程。共沉淀法通过将溶液中金属离子与沉淀剂发生反应得到前驱体，再将前驱体干燥并且煅烧分解，从而获得所需要的氧化钇。共沉淀法具有效率高、粉体粒径小、均匀性高等优点。通过共沉淀法制备出的氧化钇粉体颗粒尺寸小，往往只有纳米级，均匀性好，活性较高。

但是在共沉淀法过程中也存在许多问题，比如批次不稳定和可重复性差。许多实验者采用几乎完全相同的工艺制备粉体，却得到千差万别的结果。甚至同一个实验者制备粉体也会得到差异较大的实验结果。原因主要是因为共沉淀法制备纳米氧化钇的过程中不确定因素太多，比如搅拌过程中搅拌器的材料、形状、样式、安装位置、搅拌速度等等。搅拌过程中任何一个参数的改变都会直接影响溶液反应的均匀性，从而影响粉体的纯度、分散性、烧结活性和形貌。一个型式不佳的搅拌器往往会产生溶液分层、过多局部循环、过大或者过小的剪切力等现象，使得反应溶液浓度不均、反应不充分。而且不佳的搅拌器材料会与金属盐溶液发生反应，引入许多金属杂质。这些现象将会严重影响纳米粉体的性能，导致颗粒尺寸分布不均、团聚现象严重、纯度过低，往往需要重复进行实验，导致了实验人员的劳动量和实验材料成本很大。

发明内容

为有效解决共沉淀法制备纳米氧化钇粉体过程中由于搅拌器材料、形状、大小、安装位置不确定导致的批次不稳定和可重复性差等问题，本发明提供了四斜叶搅拌器运用在纳米氧化钇粉体领域的制备方法，运用了聚四氟乙烯作为制作搅拌器的材料。此方法可有效解决共沉淀法制备纳米氧化钇粉体过程中批次不稳定、可重复性差等问题，极大地提高了反应过程中的实验效率，且实验结果更加可控、设备简单、成品率高。

本发明是由如下技术方案实现：

首先，配置硝酸钇溶液及氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液；然后，将沉淀剂溶液以喷射的方式喷入到硝酸钇溶液中，共沉淀过程采用四斜叶搅拌器进行搅拌。喷射至pH值在8～9之间，停止喷射和搅拌；最后，静止陈化，陈化后再依次加入去离子和乙醇进行抽滤、真空冷冻干燥、煅烧，最后得到纳米Y₂O₃粉体。具体步骤如下：

1)溶液反应：向容器中倒入硝酸钇溶液，钇离子溶液浓度范围为0.1～0.3mol/L，向硝酸钇溶液中加入(NH₄)₂SO₄作为分散剂。采用四斜叶搅拌器进行搅拌。沉淀剂溶液是碳酸氢铵和氨水。搅拌均匀后将沉淀剂通过喷嘴喷入硝酸钇溶液溶液中。用pH计测量反应溶液的pH值，当pH值达到特定值(8～9)时，停止喷射和搅拌，将反应溶液静置陈化12～36h。

2)抽滤、干燥：将陈化后的溶液进行抽滤，用去离子水洗3～5遍，无水乙醇洗3～5遍。抽滤结束后将得到的前驱体放入烘箱中干燥，以去除前驱体中的无水乙醇。

3)煅烧：将干燥后的粉体进行1200～1400℃煅烧3～5h，得到纳米氧化钇粉体。

进一步的，所述的步骤(1)中搅拌器材料为聚四氟乙烯，搅拌器的搅拌桨叶旋转直径与容器直径比值d/T范围为0.3～0.5，容器高度与容器直径比值H/T范围为1.0～1.8，搅拌桨叶与水平面倾斜角度θ范围为45～60°，搅拌桨叶离容器底面距离与容器高度比值h/H范围为0.1～0.3，搅拌桨叶叶片高度与搅拌桨叶离底部距离比值h1/h范围为1.0～1.2，搅拌桨安装头高度与搅拌桨叶片高度比值h1/h2范围为1.0～1.3，搅拌桨叶安装头直径与搅拌杆直径r/D比值范围为1.2～1.5，搅拌杆直径与搅拌桨叶旋转直径比值D/d范围为0.1～0.3，搅拌桨叶厚与搅拌杆直径比值w/D范围为0.5～1.5，搅拌杆长度与容器高度的比值L/H范围为0.7～1.5，加入硝酸钇溶液深度与容器高度比值A/H范围为0.7～0.9，搅拌转速范围为400-600r/min。