[发明专利]以麦草提取纤维素制备生物质石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法，特别是利用麦草纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法。

背景技术

生物质是一种天然纤维素原料，被认为是地球上最有价值、最丰富的可再生资源。在中国，天然纤维素生物质的年产率超过7亿吨，其中玉米芯和秸秆占30％以上。生物质中含有丰富的营养价值以及有用的化学成分，虽然被广泛用于工业、农业及畜牧业，但是仍有50％以上的生物质没有被利用。目前，我国在生物质(玉米芯和秸秆等)的有效利用方面缺乏综合措施，往往造成严重的空气污染，这也是导致雾霾现象频发及空气中直径小于PM2.5的细颗粒物浓度居高不下的重要因素。虽然我国在生物质的深加工方面走在世界前列，已经在植物秸秆的开发、研制和综合利用方面走出了一条成功的道路。然而，如果不合理利用生物质废渣，也会对环境造成二次污染。

近年来，石墨烯材料在能源环境领域中具有较为广泛的应用，主要是由于二维的石墨烯具有超大的比表面积、杰出的电子传导特性，同时也可以作为树脂、橡胶的添加剂，可以提高这类材料的物理性质以满足不同领域的需求。目前，合成石墨烯的方法中应用较多的主要有两种：一种是化学气相沉积法(即CVD)，另一种是还原氧化石墨法。CVD法生产的石墨烯，适合于做电子器件，但是通常需要苛刻的反应条件、昂贵的设备、较长的周期、较低的产率，不适合类似于在电极材料领域的大规模应用。还原氧化石墨法所需要强氧化剂(浓硫酸、高锰酸钾等)的用量为石墨原料的几十倍，导致环境污染严重。生产成本居高不下，从而大大限制了其产业化的进程。

综上所述，现有石墨烯制备方法存在工艺复杂、生产安全性差、生产成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、产量低等问题，从而难以工业化生产。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种制备工艺简单、成本低、产量高、生产安全性强、产品尺寸及物理性质可控并且可以实现工业化生产的以麦草提取纤维素制备生物质石墨烯的方法。

本发明创造性的提出了以麦草提取纤维素制备生物质石墨烯的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：将麦草浆板疏解后送入已经添加有盐酸的反应釜中，升温水解，水解后冷却，冷却后加入碱中和，中和后过滤，过滤后干燥，干燥后粉碎得到麦草提取纤维素；

步骤二：将催化剂加入水中，混匀得到催化剂溶液；所述催化剂为FeCl₂、FeCl₃、K₃[Fe(CN)₆]或K₄[Fe(CN)₆]中的一种或者几种混合；

步骤三：将步骤一种所得麦草提取纤维素加入步骤二所得催化剂溶液中，搅拌1～4h，然后高温脱氧、烘干，得到前驱体；所述高温脱氧具体为：在微波强度为4～7kW、温度为130～160℃条件下，反应20min～1.5h；

步骤四：预炭化：将步骤三得到的前驱体在氮气、氩气或者氢气环境下，以11～16℃/min升温速率加热至300～450℃，将所述前驱体进行预炭化2～5h得到预炭化生成物；二次炭化：将预炭化生成物在氮气、氩气或者氢气环境下，继续以5～12℃/min升温速率加热至1000～1550℃，将预炭化生成物进行二次炭化5～10h得到二次炭化生成物；

步骤五：采用酸处理步骤四所得二次炭化生成物，离心分离后，使用水将离心滤饼洗涤至中性，然后烘干即得到生物质石墨烯。

根据本发明的具体实施方式的以麦草提取纤维素制备生物质石墨烯的方法，步骤一中：每100重量份麦草浆板，盐酸的用量为5～10重量份，盐酸为质量浓度1～10％的盐酸；步骤一中：升温水解具体为，升温至90～100℃，水解0.5～2h；步骤一中：所述碱为液碱；步骤一中：所述干燥的温度为80～100℃。

根据本发明的具体实施方式，本发明的以麦草提取纤维素制备生物质石墨烯的方法，步骤二中：将催化剂加入水中，搅拌10～30min得到均一的所述催化剂溶液，所述催化剂溶液中溶质与溶剂的质量比为2～35:100。

根据本发明的具体实施方式的以麦草提取纤维素制备生物质石墨烯的方法，步骤二中：将催化剂加入水中，搅拌13～25min得到均一的所述催化剂溶液，所述催化剂溶液中溶质与溶剂的质量比为3～25:100。