[发明专利]一种耐高温导热阻燃纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温导热阻燃纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：

（1）将碳纳米管分散于无水乙醇和硝酸的混合溶液中，超声分散处理一段时间，去离子水洗涤至呈中性，用聚四氟乙烯微孔滤膜过滤出碳纳米管，将其放入真空干燥箱中干燥；采用硅烷偶联剂KH-560对酸化处理后的碳纳米管进行表面处理；

（2）将具有三官能团的烷氧基有机硅混合物，氢氧化钾催化水解反应，反应结束后得到白色粉末产物，经处理之后即可得到产物POSS；

（3）将经表面处理的碳纳米管与POSS与预制的有机硅改性环氧树脂复合，经添加固化剂，加热固化制得碳纳米管/POSS/有机硅改性环氧树脂纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温导热阻燃纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为1mol/L；

制备POSS所选择的碱性催化剂为氢氧化钾溶液，浓度为1.5mol/L；

所述碳纳米管为单壁碳纳米管，管径为直径<6nm、长度为1-100μm之间的单壁碳纳米管；

所述固化剂为二月桂酸二丁基锡；

所述碳纳米管/POSS/有机硅改性环氧树脂纳米复合材料固化方式为100℃下加热0.5小时，之后升温至150℃下继续加热0.5小时完成固化。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温导热阻燃纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管的表面处理方法如下：

（1）单壁碳纳米管酸化处理：

将10.0克单壁碳纳米管分散于70.0无水乙醇和5克浓度为1mol/L硝酸的混合溶液中，超声分散2.0小时之后，用去离子水洗涤至呈中性，用聚四氟乙烯微孔滤膜过滤出单壁碳纳米管，最后将其放入100℃的真空干燥箱中干燥24小时待用；

（2）单壁碳纳米管的表面有机化处理：

预置反应温度为60℃，在强烈搅拌下，将5.0克γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷加入预先盛有30克无水乙醇和5克酸化处理后的单壁碳纳米管的三口瓶中，在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入10.5克去离子水，1小时内滴加完毕；再将单壁碳纳米管从三口瓶中过滤出，将其放入100℃的真空干燥箱中干燥12小时待用。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温导热阻燃纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中POSS的制备流程如下：

将三口烧瓶置于油浴中，依次加入60克无水乙醇、10克苯基三甲氧基硅烷、30克乙烯基三甲氧基硅烷和50克蒸馏水、4克1.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液；80℃回流反应3h，升温至100℃继续回流反应12小时；过滤收集白色粉末状固体，用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，得到产物POSS。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温导热阻燃纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）包含以下步骤：

A 、有机硅预聚体的合成： 准确称取35克无水乙醇、10克甲基三乙氧基硅烷、2克二苯基二乙氧基硅烷和2克苯基三乙氧基硅烷注入预置有搅拌及冷凝设备的三口瓶中；将水浴温度设置为55℃，在搅拌下向三口瓶中缓慢滴入15克PH为4的去离子水，50分钟滴加完毕，之后升温至110℃继续反应30分钟；最后减压除去无水乙醇、残留水分和低分子量物质，即可得到淡黄色透明的有机硅预聚体；

B、有机硅改性环氧树脂的合成：将5.0克的有机硅预聚体与30.0克环氧树脂E-51投入三口瓶中，然后置于数显集热磁力搅拌器上，加装冷凝回流装置，加热到140℃回流反应50min，加入0.03克异辛酸锌，继续反应1小时，停止加热抽真空除去体系内的小分子副产物，即可得到淡黄色透明的有机硅改性环氧树脂，密封待用；

C、碳纳米管/POSS/有机硅改性环氧树脂纳米复合材料的制备：

取2.0克经表面处理的单壁碳纳米管、1.0克POSS加入15克上述有机硅改性环氧树脂当中，搅拌混合1小时之后停止，即可制得碳纳米管/POSS/有机硅改性环氧树脂纳米复合材料；最后，添加固化剂二月桂酸二丁基锡，100℃下加热0.5小时，之后升温至150℃下继续加热0.5小时完成固化。