[发明专利]一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：三甲基硅基氯磺酰亚胺与六氟磷酸碱金属盐反应得到的磺酰二氟磷酰亚胺碱金属盐经含氟锂盐氟化后得到氟磺酰二氟磷酰亚胺锂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)惰性环境下，将六甲基二硅氧烷加入氨基磺酰氯和/或氨基磺酰氟的非质子极性溶剂中，加热进行第一次回流反应后，加入六氟磷酸碱金属盐的有机溶液，进行第二次回流反应，除去溶剂和副产物，得到磺酰二氟磷酰亚胺碱金属盐；

(2)将步骤(1)所得磺酰二氟磷酰亚胺碱金属盐溶解于非质子极性溶剂中，惰性环境下，加入含氟锂盐，氟化后，分离得到氟磺酰二氟磷酰亚胺锂。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述非质子极性溶剂与步骤(2)所述非质子极性溶剂各自独立地选自乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、丙酮、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺和硝基甲烷中的任意一种或至少两种的组合。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述惰性环境与步骤(2)所述惰性环境各自独立地包括由惰性气体保护的环境，所述惰性气体选自氮气、氦气和氩气中的任意一种或至少两种的组合。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述六氟磷酸碱金属盐为六氟磷酸锂、六氟磷酸钾和六氟磷酸钠中的任意一种或至少两种的组合。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述六氟磷酸碱金属盐的有机溶液中的溶剂选自乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、丙酮、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺和硝基甲烷中的任意一种或至少两种的组合。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氨基磺酰氯和/或氨基磺酰氟:六甲基二硅氧烷:六氟磷酸碱金属盐的摩尔比为1:(3～4):(1～1.5)。

8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氨基磺酰氯和/或氨基磺酰氟:六甲基二硅氧烷:六氟磷酸碱金属盐的摩尔比为1:(3～3.5):(1～1.2)。

9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一次回流反应的温度为50～100℃，时间为1～6h。

10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一次回流反应的温度为50～80℃，时间为2～4h。

11.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第二次回流反应的温度为50～100℃，时间为6～20h。

12.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第二次回流反应的温度为50～80℃，时间为8～12h。

13.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述除去溶剂和副产物的方式包括蒸馏。

14.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述除去溶剂和副产物的方式包括旋蒸。

15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氟锂盐包括LiF。

16.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分离包括：过滤除去不溶物后除去溶剂。

17.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述除去溶剂的方式包括：将滤液浓缩后加入CH₂Cl₂，搅拌析出晶体，再将所得晶体进行真空干燥。

18.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分离之后还包括纯化步骤：将所得粗产物溶于乙酸乙酯进行重结晶，真空干燥得到氟磺酰二氟磷酰亚胺锂。