[发明专利]一种Cangrelor中间体腺苷-2-硫酮的高效液相色谱检测方法有效
申请号: | 201710719085.2 | 申请日: | 2017-08-21 |
公开(公告)号: | CN107462648B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 杨子健;房月;邱悦;王鹏;吴振;杨锦明 | 申请(专利权)人: | 盐城锦明药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 224002 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cangrelor 中间体 腺苷 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.一种Cangrelor中间体腺苷-2-硫酮的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:
a、配制标准溶液:精密称取0.100g的产品腺苷-2-硫酮,用0.1mol/LNaOH溶液溶解,制成浓度为0.5mg/ml~6mg/ml的溶液,用微孔滤膜过滤,得到标准溶液;
b、采用反相高效液相色谱对标准溶液进行检测,检测条件为:色谱柱的固定相:表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)的硅胶为填料;流动相:乙腈和0.3%乙酸水溶液,0.3%乙酸水溶液用三乙胺调pH至5.8;检测波长:230~270nm;所述的流动相中,乙腈:0.3%乙酸水的体积比为5.2:94.8~5.8:94.2;
c、按外标法以峰面积计算样品中腺苷-2-硫酮的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤a中,标准溶液的浓度为1mg/ml~2mg/ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤b中,色谱柱的规格为:内径为4.6mm,长度为150mm,填料粒径为5μm。
4.根据权利要求1或3所述的检测方法,其特征在于:步骤b中,色谱柱为赛默飞C-18。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤b中,柱温为25℃;流速为0.5ml/min~1ml/min。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤b中,进样量为5μl~10μl。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤b中,分析时间为10~15min。
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