[发明专利]药物中间体1;4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17;21-二醋酸酯的合成方法在审
| 申请号： | 201710710925.9 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108239131A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二醋酸酯 二酮 二烯 三醇 升高 合成 氨基 甲氧基甲烷 硫酸钾溶液 硝酸钾溶液 药物中间体 溶液提取 溶液洗涤 三氯化铱 双丙酮醇 四乙酸铅 油层 十四烷 叔丁苯 脱水剂 重结晶 脱水 洗涤 | ||
1.1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-氨基-4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯，叔丁苯溶液，升高温度至40-47℃，控制搅拌速度110-130rpm,加入水溶液，四乙酸铅粉末，反应60-80min；
B:然后加入硝酸钾溶液、三氯化铱粉末，升高温度至50-56℃，反应1-2h,降低温度至10-16℃，用3-甲氧基甲烷溶液提取多次，分离出油层，用硫酸钾溶液洗涤多次，十四烷溶液洗涤多次，在双丙酮醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯。
2.根据权利要求1所述1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的叔丁苯溶液质量分数为30-36％。
3.根据权利要求1所述1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为10-15％。
4.根据权利要求1所述1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的3-甲氧基甲烷溶液质量分数为60-67％。
5.根据权利要求1所述1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为20-25％。
6.根据权利要求1所述1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的十四烷溶液质量分数为70-76％。
7.根据权利要求1所述1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的双丙酮醇溶液质量分数为85-92％。
8.根据权利要求1所述1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2-氨基-4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯，800ml质量分数为36％的叔丁苯溶液，升高温度至47℃，控制搅拌速度130rpm,加入6mol水溶液，5mol四乙酸铅粉末，反应80min；
B:然后加入1.2L质量分数为15％的硝酸钾溶液、5mol三氯化铱粉末，升高温度至56℃，反应2h,降低温度至16℃，用质量分数为67％的3-甲氧基甲烷溶液提取7次，分离出油层，用质量分数为25％的硫酸钾溶液洗涤5次，质量分数为76％的十四烷溶液洗涤6次，在质量分数为92％的双丙酮醇溶液中重结晶，脱水剂活性氧化铝脱水，得成品1,4-孕甾二烯-9α-氟-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-17,21-二醋酸酯。
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