[发明专利]高纯五氧化二钒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学品领域，更具体地，涉及一种高纯五氧化二钒的制备方法。

背景技术

五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，主要用于冶炼钒铁。用作合金添加剂，占五氧化二钒总消耗量的80％以上，其次是用作有机化工的催化剂，即触媒，约占总量的10％，另处用作无机化学品、化学试剂、搪瓷和磁性材料等约占总量的10％。

目前五氧化二钒主要通过偏钒酸铵制取。由于市售的偏钒酸铵主要是通过钒矿进行提炼、合成和纯化制得。但是，由于制备过程复杂，钒矿的差异，导致生产出的偏钒酸铵纯度较差，质量参差不齐。进而导致制备的五氧化二钒的纯度也较差，随着五氧化二钒在各行业中的广泛应用，人们对五氧化二钒的纯度要求越来越高，高纯度的试剂级的五氧化二钒的市场前景广阔。

因此，有必要提供高纯五氧化二钒的制备方法，以生产出高纯度的试剂级的五氧化二钒。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯五氧化二钒的制备方法，解决目前五氧化二钒的纯度较差的问题，以生产出高纯度的试剂级的五氧化二钒。

为了实现上述目的，本发明提供一种高纯五氧化二钒的制备方法，该制备方法包括：

(1)将工业级偏钒酸铵溶解于碱溶液中，通过碱性阴离子交换树脂进行进行钒吸附；

(2)对吸附后的碱性阴离子交换树脂进行解析，获得含钒溶液；

(3)将所述含钒溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的含钒溶液；

(4)向所述纯化后的含钒溶液加入沉钒剂，获得初级偏钒酸铵；

(5)对所述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥获得高纯偏钒酸铵；

(6)将所述高纯偏钒酸铵煅烧，获得高纯五氧化二钒。

本发明的技术方案具有如下优点：

本发明通过碱性阴离子交换树脂对钒的吸附和解析，酸性阳离子交换树脂对溶液中的金属阳离子的置换，获得纯度较高的含钒溶液，通过对制备的初级偏钒酸铵进行重结晶等步骤，再次提高偏钒酸铵的纯度，进而获得高纯的五氧化二钒。

本发明的五氧化二钒的纯度能够达到99.5％以上。

本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。

本发明的提供一种高纯五氧化二钒的制备方法，该制备方法包括：

(1)将工业级偏钒酸铵溶解于碱溶液中，通过碱性阴离子交换树脂进行进行钒吸附；

(2)对吸附后的碱性阴离子交换树脂进行解析，获得含钒溶液；

(3)将所述含钒溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的含钒溶液；

(4)向所述纯化后的含钒溶液加入沉钒剂，获得初级偏钒酸铵；

(5)对所述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥获得高纯偏钒酸铵；

(6)将所述高纯偏钒酸铵煅烧，获得高纯五氧化二钒。

根据本发明，优选地，所述碱溶液为氨水、氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液。

作为优选方案，所述碱溶液的质量浓度为10-20wt％。

根据本发明，优选地，所述钒吸附的条件包括：PH值为7-8，流速为2-4倍柱体积，接触时间为50-200分钟，当流出液的含钒量达到1-3ppm以上时，树脂饱和停止吸附。

根据本发明，优选地，所述步骤(2)中，用氨水对吸附后的碱性阴离子交换树脂进行解析。

根据本发明，优选地，所述沉钒剂为氯化铵或者氨水。

根据本发明，优选地，所述步骤(5)中的重结晶为将所述初级偏钒酸铵在质量浓度为5-10％的氨水中进行重结晶。

根据本发明，优选地，所述步骤(5)中的洗涤包括先用质量浓度为5-10％的氨水洗涤，然后用去离子水洗涤。

根据本发明，优选地，所述碱性阴离子交换树脂为能够选择性吸附偏钒酸根离子的凝胶型阴离子交换树脂。

根据本发明，优选地，所述酸性阳离子交换树脂为能够选择性吸附钾离子和/或钠离子的酸性阳离子交换树脂。例如强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

根据本发明，优选地，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为500-650℃，煅烧时间为5-9h。

以下通过实施例进一说明本发明：

实施例1