[发明专利]胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法在审
| 申请号: | 201710706505.3 | 申请日: | 2017-08-21 |
| 公开(公告)号: | CN108238895A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
| 发明(设计)人: | 廖如佴 | 申请(专利权)人: | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C59/48 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二苯乙醇酸 药物中间体 溶液洗涤 合成 三甘醇二甲醚 甲氧基乙醇 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 水杨酸苄酯 乙酰丙酮钴 溶液分层 二苯基 三甘醇 十一烷 脱水剂 重结晶 脱水 洗涤 升高 | ||
1.胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入1,2-二苯基-2-甲氧基乙醇,氯化钾溶液,控制搅拌速度230-250rpm,控制溶液温度至20-26℃,反应70-90min,在30-50min时间内分批次加入水杨酸苄酯溶液,升高溶液温度至40-47℃;
B:加入乙酰丙酮钴粉末,继续反应2-3h,降低温度至10-14℃,溶液分层,用硫酸钠溶液洗涤多次,三甘醇溶液洗涤多次,十一烷溶液洗涤多次,在三甘醇二甲醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品二苯乙醇酸。
2.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的氯化钾溶液质量分数为5-10%。
3.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的水杨酸苄酯溶液质量分数为10-16%。
4.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的硫酸钠溶液质量分数为15-22%。
5.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的三甘醇溶液质量分数为40-46%。
6.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的十一烷溶液质量分数为60-67%。
7.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的三甘醇二甲醚溶液质量分数为80-85%。
8.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入2mol 1,2-二苯基-2-甲氧基乙醇,1.9L质量分数为10%的氯化钾溶液,控制搅拌速度次加入4-6mol质量分数为16%的水杨酸苄酯溶液,升高溶液温度至47℃250rpm,控制溶液温度至26℃,反应90min,在50min时间内分批;
B:加入3mol乙酰丙酮钴粉末,继续反应3h,降低温度至14℃,溶液分层,用质量分数为22%的硫酸钠溶液洗涤多次,质量分数为46%的三甘醇溶液洗涤多次,质量分数为67%的十一烷溶液洗涤多次,在质量分数为85%的三甘醇二甲醚溶液中重结晶,脱水剂无水氯化钙脱水,得成品二苯乙醇酸。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都卡迪夫科技有限公司,未经成都卡迪夫科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710706505.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





