[发明专利]胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710706505.3 申请日: 2017-08-21
公开(公告)号: CN108238895A 公开(公告)日: 2018-07-03
发明(设计)人: 廖如佴 申请(专利权)人: 成都卡迪夫科技有限公司
主分类号: C07C51/00 分类号: C07C51/00;C07C59/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610041 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 二苯乙醇酸 药物中间体 溶液洗涤 合成 三甘醇二甲醚 甲氧基乙醇 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 水杨酸苄酯 乙酰丙酮钴 溶液分层 二苯基 三甘醇 十一烷 脱水剂 重结晶 脱水 洗涤 升高
【权利要求书】:

1.胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

A:在反应容器中加入1,2-二苯基-2-甲氧基乙醇,氯化钾溶液,控制搅拌速度230-250rpm,控制溶液温度至20-26℃,反应70-90min,在30-50min时间内分批次加入水杨酸苄酯溶液,升高溶液温度至40-47℃;

B:加入乙酰丙酮钴粉末,继续反应2-3h,降低温度至10-14℃,溶液分层,用硫酸钠溶液洗涤多次,三甘醇溶液洗涤多次,十一烷溶液洗涤多次,在三甘醇二甲醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品二苯乙醇酸。

2.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的氯化钾溶液质量分数为5-10%。

3.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的水杨酸苄酯溶液质量分数为10-16%。

4.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的硫酸钠溶液质量分数为15-22%。

5.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的三甘醇溶液质量分数为40-46%。

6.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的十一烷溶液质量分数为60-67%。

7.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,所述的三甘醇二甲醚溶液质量分数为80-85%。

8.根据权利要求1所述胃复康药物中间体二苯乙醇酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

A:在反应容器中加入2mol 1,2-二苯基-2-甲氧基乙醇,1.9L质量分数为10%的氯化钾溶液,控制搅拌速度次加入4-6mol质量分数为16%的水杨酸苄酯溶液,升高溶液温度至47℃250rpm,控制溶液温度至26℃,反应90min,在50min时间内分批;

B:加入3mol乙酰丙酮钴粉末,继续反应3h,降低温度至14℃,溶液分层,用质量分数为22%的硫酸钠溶液洗涤多次,质量分数为46%的三甘醇溶液洗涤多次,质量分数为67%的十一烷溶液洗涤多次,在质量分数为85%的三甘醇二甲醚溶液中重结晶,脱水剂无水氯化钙脱水,得成品二苯乙醇酸。

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