[发明专利]一种以氟气为氟源制备氟化碳纳米管的方法

说明书

本发明公开一种以氟气为氟源制备氟化碳纳米管的方法，将碳纳米管放入真空干燥箱中烘干后，将碳纳米管放入反应釜中，通入氟气和氮气的混合气体进行反应，待反应后进行干燥即可得到氟化碳纳米管。本发明技术方案简便易行，实施方便，且可通过调整参数以获得不同氟碳比的氟化碳纳米管。

技术领域

本发明涉及一种以氟气为氟源制备氟化单壁碳纳米管的方法，具体地说是通过氟气进行氟化来制备不同氟碳比的氟化单壁碳纳米管。

背景技术

随着电子科技的发展，电子产品在人类生活中发挥着重要的作用，而电池性能的好坏直接影响人们的使用体验，因此开发出稳定、安全、智能化和可持续的电池显得尤为关键。在所有储能材料中，氟化碳作为电池材料具有较高的比能量，受到人们的广泛关注。氟化碳纳米管相比以前研究的氟化石墨具有更高的放电电压和倍率性能，发展前景广阔。

碳纳米管结构稳定，机械强度高，比表面积大，导电性好，具有优异的力学、光学、电学以及化学性能，其使用潜力不断被挖掘发现。通过对多壁碳纳米管进行氟化能极大改善其性能，在电极材料上有重要应用。但是水热法制备的单壁碳纳米管的氟碳比太低，且不易于调控。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对现有技术中氟化碳纳米管的氟碳比不高且不易调控的缺点，提供一种制备高氟碳比的氟化碳纳米管的方法。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

一种以氟气为氟源制备氟化碳纳米管的方法，以碳纳米管置于反应釜中，以氟气和氮气的混合气体排除反应釜中空气，自室温20—25摄氏度升温至100—350摄氏度并保温进行反应，以使碳纳米管发生氟化。

在上述技术方案中，碳纳米管为单壁碳纳米管或者多壁碳纳米管。

在上述技术方案中，单壁碳纳米管为纯化过的单壁碳纳米管束。

在上述技术方案中，碳纳米管经过真空烘干处理，将碳纳米管放入真空干燥箱中，40-120℃条件下烘干6-48h，优选60—100摄氏度下烘干12—24小时。

在上述技术方案中，氟化反应后的产物置于真空干燥箱中干燥6-48h，得到氟化碳纳米管产物。

在上述技术方案中，进行氟化反应的时间为4—48小时，优选10—30小时。

在上述技术方案中，自室温20—25摄氏度升温至150—250摄氏度，升温速度为每分钟1—5摄氏度。

在上述技术方案中，以氟气和氮气的混合气体中，氟气的体积百分数不大于80％，优选15—30％。

本发明技术方案方便易行，且可通过氟气体积百分数、氟化反应温度和时间的调整进而控制碳纳米管的氟化程度。以氟化前后的碳纳米管进行表征，如附图1—4所示，氟化前后没有明显的变化说明结构没有被破坏，且通过EDS能谱测试可知，氟元素成功与碳纳米管进行复合。

附图说明

图1为本发明中使用的单壁碳纳米管的透射电镜图片。

图2为使用本发明技术方案制备的氟化单壁碳纳米管的透射电镜图片(1)。

图3为使用本发明技术方案制备的氟化单壁碳纳米管的透射电镜图片(2)。

图4为使用本发明技术方案制备的氟化单壁碳纳米管的EDS能谱谱图。

图5为使用本发明技术方案制备的氟化单壁碳纳米管作为锂原电池正极材料的电性能测试图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。使用单壁碳纳米管为例，自室温20—25摄氏度升温，升温速度为每分钟1—5摄氏度。

实施例1