[发明专利]高稳定性阳离子硅乳的制备方法有效
申请号: | 201710697816.8 | 申请日: | 2017-08-15 |
公开(公告)号: | CN107698763B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 胡丽君 | 申请(专利权)人: | 广东湛丰精细化工有限公司 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/06;C08G77/388 |
代理公司: | 佛山市科顺专利事务所 44250 | 代理人: | 梁红缨 |
地址: | 528325 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稳定性 阳离子 制备 方法 | ||
本发明涉及一种高稳定性阳离子型硅乳的制备方法,特点是包括的步骤为:在带有搅拌器及温度计的烧杯A中加入水和非离子表面活性剂,得到混合均匀的混合液A;将聚有机硅烷和氨基硅烷偶联剂加入烧杯B中,搅拌溶解均匀,得到混合液B,在室温下慢慢分批将混合液B加入烧杯A中与混合液A混合,反应制备预乳液;在预乳液中缓慢滴加水,滴加完水后,加入酸性表面活性剂,得到反应物,然后用碱中和反应物,使反应物的PH=7‑8,得到阴离子型硅乳;在室温下,在阴离子型硅乳中加入阳离子表面活性剂,将阴离子型硅乳转化成阳离子型硅乳,转化的阳离子型硅乳固含量为20%‑50%。其优点为:不仅大大缩短低温下制备阳离子型氨烃基聚有机硅乳的时间,大大降低低温下制备阳离子型氨烃基聚有机硅乳的困难程度,同时增加了阳离子型氨烃基聚有机硅乳的稳定性。
技术领域
本发明涉及高稳定性阳离子型硅乳的制备方法。
背景技术
阳离子型硅乳是由聚硅氧烷单体和氨基硅烷偶联剂与阳离子表面活性剂聚合制备而成,由于其带有正电荷,能与带有负电荷的织物纤维很好的结合,使得其很好的吸附在织物上,能在织物纤维表面铺成薄薄的硅膜,因而能使织物表现出柔软,爽滑的整理效果,被广泛应用于纺织品整理技术中。
一般情况,阳离子型硅乳通常是由聚硅氧烷单体和氨基硅烷偶联剂与阳离子表面活性剂在加热的情况下进行乳液聚,但由于长时间高温加,会造成阳离子型硅乳稳定性明显降低,使用过程中往往容易出现破乳,漂油现象 ,在面料上容易出现硅斑,影响纺织物的整体效果和美观,而阳离子型硅乳在低温下反应,由于没有通过加热,其稳定性明显增大,但由于在低温,阳离子型硅乳反应不仅反应速度缓慢,由于温度低影响其聚合程度,造成低聚物转化率很低,加大了反应困难程度,因而不能生产高含硅量的阳离子型硅油,从而手感往往低于一般阳离子型硅油。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种高稳定性阳离子型硅乳的制备方法,先将聚硅氧烷单体和氨基硅烷偶联剂转变成在任何温度条件下都可以快速反应阴离子型硅乳,再转变成阳离子型硅乳,不仅大大缩短低温下制备阳离子型氨烃基聚有机硅乳的时间,大大降低低温下制备阳离子型氨烃基聚有机硅乳的困难程度,同时增加了阳离子型氨烃基聚有机硅乳的稳定性。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的,其是一种高稳定
性阳离子型硅乳的制备方法,特征在于包括以下步骤:
步骤一
在带有搅拌器及温度计的烧杯A中加入水和非离子表面活性剂,水和非离子表面活性剂的质量比例为0.5-2,于室温搅拌溶解均匀15-30分钟,得到混合均匀的混合液A;
步骤二
将聚有机硅烷和氨基硅烷偶联剂加入烧杯B中,氨基硅烷偶联剂的质量占聚有机硅烷质量的0.1%-10%,搅拌溶解均匀,得到混合液B,在室温下慢慢分批将混合液B加入烧杯A中与混合液A混合,反应制备预乳液;
步骤三
在步骤二的预乳液中缓慢滴加水,水的质量占预乳液的50%-70%,滴加完水后,加入酸性表面活性剂,酸性表面活性剂的质量占预乳液质量的0.25%-5%,在室温下催化反应25-35分钟后,于室温下静止反应1-5天,得到反应物,然后用碱中和反应物,使反应物的PH=7-8,得到阴离子型硅乳,所用碱的质量占反应物的0.05-1%;
步骤四
在室温下,在阴离子型硅乳中加入阳离子表面活性剂,将阴离子型硅乳转化成阳离子型硅乳,转化的阳离子型硅乳固含量为20%-50%,所加入阳离子表面活性剂与阴离子型硅乳摩尔比为1.1-5。
在本技术方案中,所述非离子表面活性剂是支链的脂肪醇聚氧乙烯醚系列或异构十三醇醚系列。
在本技术方案中,所述聚有机硅烷的结构式为:
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