[发明专利]一种氮硫共掺杂碳表面修饰磷酸铁锂正极材料、其制备方法及用途在审

专利信息
申请号: 201710696811.3 申请日: 2017-08-15
公开(公告)号: CN107895778A 公开(公告)日: 2018-04-10
发明(设计)人: 吴永生;罗传喜;郑保平;时振栓;罗嘉文;邓雪婷;陈璐;朱金保 申请(专利权)人: 东莞东阳光科研发有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 北京品源专利代理有限公司11332 代理人: 巩克栋
地址: 523871 广东省东莞*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮硫共 掺杂 表面 修饰 磷酸 正极 材料 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种氮硫共掺杂碳表面修饰磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)配制铁盐、锂盐和磷盐的混合溶液,作为第一混合液;

(2)配制碳源、氮源和硫源的混合溶液,作为第二混合液;

(3)向第二混合液中加入第一混合液,得到第三混合液,砂磨,得到前驱体浆料;

(4)采用前驱体浆料进行喷雾干燥,造粒,然后烧结,得到氮硫共掺杂碳表面修饰磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述铁盐包括磷酸铁、硝酸亚铁、草酸亚铁、氧化铁或硫酸亚铁中的任意1种或至少2种的混合物;

优选地,步骤(1)所述锂盐包括氢氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂和醋酸锂中的任意1种或至少2种的混合物;

优选地,步骤(1)所述磷盐包括磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵和磷酸铵中的任意1种或至少2种的混合物;

优选地,步骤(1)所述混合溶液的浓度为0.5-2mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述碳源为葡萄糖、蔗糖、吐温80、柠檬酸、酒石酸或淀粉中的任意1种或至少2种的混合物;

优选地,步骤(2)所述氮源为三聚氰胺和/或氨基酸;

优选地,步骤(2)所述硫源为三聚硫氰酸和/或硫脲。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述碳源按照第三混合液固含量的3-20wt%加入;

优选地,步骤(2)所述氮源按照第三混合液固含量的1-10wt%加入;

优选地,步骤(2)所述硫源按照第三混合液固含量的1-10wt%加入。

5.根据权利要求1-4任一项所述的氮硫共掺杂碳表面修饰磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述砂磨过程中,浆料温度控制在10-50℃;

优选地,步骤(3)所述砂磨的时间为3-15h;

优选地,步骤(3)砂磨至粒度D50为200-500nm。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述喷雾干燥使用的设备为压力式喷雾干燥塔;

优选地,步骤(4)所述喷雾干燥的过程中,进口温度控制在200-280℃,出口温度控制在95-110℃;

优选地,步骤(4)所述烧结在惰性气体保护下进行,所述惰性气体优选为氮气或氩气中的任意1种或2种的组合。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述烧结的温度为500-800℃;

优选地,步骤(4)以1-5℃/min的速率升温至烧结的温度;

优选地,步骤(4)所述烧结的时间为4-8h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)配制铁盐、锂盐和磷盐的混合溶液,作为第一混合液;

(2)配制碳源、氮源和硫源的混合溶液,作为第二混合液;

(3)向第二混合液中加入第一混合液,得到第三混合液,砂磨3-15h至粒度D50为200-500nm,得到前驱体浆料;

(4)采用前驱体浆料进行喷雾干燥,造粒,以1-5℃/min的速率升温至500-800℃烧结4-8h,得到氮硫共掺杂碳表面修饰磷酸铁锂正极材料;

其中,以第三混合液的固含量质量为100%计,所述碳源的加入量为3-20wt%,所述氮源的加入量为1-10wt%,所述硫源的加入量为1-10wt%。

9.如权利要求1-8任一项所述方法制备得到的氮硫共掺杂碳表面修饰磷酸铁锂正极材料,其特征在于,所述氮硫共掺杂碳包覆在磷酸铁锂的表面,且氮硫共掺杂碳的质量为磷酸铁锂质量的1-10%;

优选地,所述正极材料的二次颗粒大小为3-20μm。

10.一种锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池包含权利要求9所述的氮硫共掺杂碳表面修饰磷酸铁锂正极材料。

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