[发明专利]一种从鸭嘴花中提取高纯度总生物碱的方法在审

专利信息
申请号: 201710694472.5 申请日: 2017-08-09
公开(公告)号: CN107375367A 公开(公告)日: 2017-11-24
发明(设计)人: 陈宏伟 申请(专利权)人: 苏州科技大学
主分类号: A61K36/19 分类号: A61K36/19
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215009 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 鸭嘴花中 提取 纯度 生物碱 方法
【权利要求书】:

1.本发明的目的就是要提供一种方法能够从鸭嘴花中提取高纯度总生物碱的方法,其特征在于:

(1)于每年8~10月采集鸭嘴花茎叶,晒干,粉碎,过20目筛,加入5-10%糙孢曲霉培养液,在28~30℃条件下好氧固体发酵3~5天。

(2)发酵后的鸭嘴花在20~40℃下,用质量分数为60%~80%的乙醇超声提取3次,每次30min,每次乙醇用量(体积/mL)为植物样量(质量/g)的7~10倍;超声功率为超声的频率为45-65KHz,功率为50-150W。用陶瓷膜过滤,3次滤液合并。滤液经减压回收乙醇,得到总生物碱的粗制浸膏;将干燥物用石油醚进行浸提,陶瓷膜过滤得滤渣,滤液在50℃下减压浓缩回收石油醚。

(3)用pH=9的碱性水溶解浸膏,用陶瓷膜过滤,滤液用大孔树脂纯化;依次用去离子水、pH=5的质量分数30%的乙醇洗脱,减压浓缩质量分数30%乙醇相浸膏,得到总生物碱粗制浸膏。

(4)用酸性乙醇(乙醇2mL,0.5N盐酸30mL)溶解浸膏,用陶瓷膜过滤,滤液用强酸性阳离子树脂DOWEX 50WX2纯化,用去离子水、含氨水浓度为2.0N的80%乙醇溶液对树脂吸附的生物碱成分进行洗脱,收集乙醇洗脱部分,减压浓缩得到高纯度总生物碱浸膏。

(5)上述浓缩浸膏用无水乙醇重结晶,得到纯度大于90%的总生物碱。

所述过滤过程都是采用陶瓷膜过滤,膜孔孔径大小为0.22μm。

2.根据权利要求1所述的从鸭嘴花中提取高纯度总生物碱的方法,其特征在于所述的步骤(1)中加入5-10%毛霉培养液进行好氧固体发酵3~5天,得到含鸭嘴花碱混合液。

3.根据权利要求1所述的从鸭嘴花中提取高纯度总生物碱的方法,其特征在于所述的步骤(2)中将发酵后的鸭嘴花用质量分数为60%~80%的乙醇超声提取3次,每次30min,每次乙醇用量(体积/mL)为植物样量(质量/g)的7~10倍;超声功率为超声的频率为45-65KHz,功率为50-150W。过滤,3次滤液合并。滤液经减压回收乙醇,得到总生物碱的粗制浸膏并低温干燥。将干燥物用石油醚进行浸提,陶瓷膜过滤得滤渣,滤液在50℃下减压浓缩回收石油醚。

4.根据权利要求1所述的从鸭嘴花中提取高纯度总生物碱的方法,其特征在于所述的步骤(3)中用pH=9的碱性水溶解滤渣,纯化用的大孔树脂为D101或AB-8型纯化;依次用去离子水、pH=5的质量分数30%的乙醇进行分级洗脱,减压浓缩质量分数30%乙醇相浸膏,得到含鸭嘴花碱粗制浸膏。

5.根据权利要求1所述的从鸭嘴花中提取高纯度总生物碱的方法,其特征在于所述的步骤(4)中,用酸性乙醇(乙醇2mL,0.5N盐酸30mL)溶解浸膏,滤液用强酸性阳离子树脂如DOWEX 50WX2纯化,依次用去离子水、含氨水浓度为2.0N的80%乙醇溶液对树脂吸附的生物碱成分进行洗脱,收集乙醇洗脱部分,减压浓缩得到高纯度总生物碱浸膏。

6.根据权利要求1所述的从鸭嘴花中提取高纯度总生物碱的方法,其特征在于所述的步骤(5)中,浓缩浸膏用无水乙醇重结晶后,加活性炭脱色,最终可得到纯度大于90%的总生物碱。

7.根据权利要求1的方法,其中过滤过程都是采用陶瓷膜过滤,膜孔孔径大小为0.22μm。

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