[发明专利]一种苦参碱石油醚结晶系统及其生产工艺在审

专利信息
申请号: 201710691612.3 申请日: 2017-08-14
公开(公告)号: CN107376805A 公开(公告)日: 2017-11-24
发明(设计)人: 侯引军;张开庆 申请(专利权)人: 陕西昂煦生物科技有限公司
主分类号: B01J19/18 分类号: B01J19/18;B01J4/00;B01D9/02;C07D471/22
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地址: 712200 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 苦参 石油 结晶 系统 及其 生产工艺
【说明书】:

技术领域

发明属于化工技术领域,更具体地说,尤其涉及一种苦参碱石油醚结晶系统。同时,本发明还涉及一种苦参碱石油醚结晶生产工艺。

背景技术

人类与化工的关系十分密切,普及到生活的方方面面。在现代生活中,几乎随时随地都离不开化工产品,从衣、食、住、行等物质生活到文化艺术、娱乐等精神生活,都需要化工产品为之服务。有些化工产品在人类发展历史中,起着划时代的重要作用。它们的生产和应用,甚至代表着人类文明的一定历史阶段。随着国内化工行业快速发展,化工产品的产能大幅增长。

结晶是溶质从溶液中析出的过程,可分为晶核生成(成核)和晶体生长两个阶段,两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度(结晶溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值)。晶核的生成有三种形式:即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下,溶液自发地生成晶核的过程,称为初级均相成核;溶液在外来物(如大气中的微尘)的诱导下生成晶核的过程,称为初级非均相成核;而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程,称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程,它是在晶体之间或晶体与其他固体(器壁、搅拌器等)碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。

对于苦参碱石油醚的结晶系统,传统的结晶工艺复杂,褪色不彻底,具有很大的局限性。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种苦参碱石油醚结晶系统及其生产工艺。

为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:一种苦参碱石油醚结晶系统,包括反应釜、过滤器和结晶罐,所述反应釜、过滤器和结晶罐依次设置,所述反应釜的顶部连通有冷凝器、第一溶剂进口、第一排气管和第一人孔,所述反应釜顶部的中间安装有第一电机,所述第一电机的输出端连接有第一联轴器,所述第一联轴器的一端连接有第一转杆,所述第一转杆贯穿反应釜且端部连接有第一搅拌桨,所述反应釜的底部连接有第一出料管,所述反应釜和过滤器之间通过管道连接,所述结晶罐的顶部连通有第二溶剂进口、第二排气管和第二人孔,所述过滤器通过管道连接到结晶罐顶部的第二溶剂进口,所述结晶罐的顶部安装有第二电机,所述第二电机的输出端连接有第二联轴器,所述第二联轴器的一端连接有第二转杆,所述第二转杆贯穿结晶罐且端部连接有第二搅拌桨,所述结晶罐的外壁覆盖有冷却水层,所述冷却水层的左侧壁上连接有进水管,所述冷却水层的右侧壁上连接有出水管,所述结晶罐的底部连接有第二出料管。

优选的,所述反应釜的侧壁上设有保温结构层,所述保温结构层为聚氨酯结构层,所述保温结构层的厚度不小于10mm。

优选的,所述第一搅拌桨和第二搅拌桨均为C型,所述第一搅拌桨和第二搅拌桨均通过焊接的方式固定。

优选的,所述反应釜的顶部还连通有气压表。

优选的,所述过滤器为钛棒过滤器。

优选的,所述第一溶剂进口、第一人孔、第二溶剂进口、第二人孔、第一出料管、第二出料管、进水管和出水管的端部均焊接有法兰。

本发明还提供了一种苦参碱石油醚结晶生产工艺,包括以下步骤:

S1,将石油醚升到反应釜中,缓慢搅拌,加入苦参碱粗碱,开始加热至釜内温度50℃,并加入活性炭,持续回流1h;

S2,将釜内液体通过过滤器,过滤掉活性炭,液体置入结晶罐中;

S3,结晶罐持续缓慢搅拌,至室温后,停止搅拌,静置24h,沉淀部分即为苦参碱晶体。

本发明提供的一种苦参碱石油醚结晶系统及其生产工艺,与现有技术相比,制作工艺简单,首先将石油醚升到反应釜中,缓慢搅拌,加入苦参碱粗碱,开始加热至釜内温度50℃,并加入活性炭,持续回流1h,然后将釜内液体通过滤器,过滤掉活性炭,再将液体置入结晶罐中,结晶罐持续缓慢搅拌,至室温后,停止搅拌,静置24h,沉淀部分为苦参碱晶体,按上述操作,用石油醚200L,苦参碱粗碱20kg,活性炭10kg得颗粒状苦参碱结晶体15.8kg,呈白色透明状,经液相色谱检测,苦参碱含量为98.3%;按上述操作,用石油醚400L,苦参碱粗碱40kg,活性炭20kg得颗粒状苦参碱结晶体32.3kg,晶体呈白色透明状,经液相色谱检测,苦参碱含量为98.5%,优化结晶工艺,褪色和结晶同时进行,保证褪色质量,节约时间,在封闭的系统中进行,更加安全,降低企业生产成本。

附图说明

图1为本发明的结构示意图;

图2和图3为本发明苦参碱含量检测的色谱图。

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