[发明专利]一种以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法

权利要求书

1.一种以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）初聚：将原料12-氨基十二酸和水按质量比为1:1-4投入反应釜中，然后依次加入原料质量0.01~1%的催化剂、0.05~0.5%的抗氧剂及0.08~5%的分子量调节剂，向反应釜中充入氮气，加热升温至170~190℃进行初聚反应，维持反应釜内压力为0.6~1.2MPa，同时启用反应釜的搅拌，反应时间为2~6h，预聚体的分子量为3000~8000；

（2）聚合：将初聚的物料转移到聚合釜中，启动聚合釜搅拌，加热使物料温度逐步升至220~250℃，调整聚合釜压力，保持与压力相匹配的脱水速度，待聚合釜压降到常压时；改抽真空维持聚合釜中负压-0.095~-0.08MPa，聚合反应时间为2~5h，聚合体分子量为15000~25000；

（3）增粘：向聚合釜中充入氮气至恒定压力，将自聚合工序的物料以恒定的速率泵入双螺杆同向挤出机，调整螺杆的速度及各区的加热温度，调节螺杆真空度至恒定状态，待所有工艺参数稳定后，检测树脂熔指的一致性，并可视树脂特性要求，调整相关参数，分子量控制为20000~35000，得到合格的尼龙12；

其中，所述步骤（1）初聚中的反应釜中设置有推进搅拌器和涡轮搅拌器，所述反应釜的外侧设置有加热螺旋夹套；

所述步骤（2）中的聚合釜中设置有竖直导筒和提升螺杆，所述聚合釜内部设置有分段式螺带搅拌器；

所述步骤（3）中双螺杆同向挤出机的螺杆的长径比为36～40:1，所述双螺杆同向挤出机内设置有反向元件、大导程元件和捏合元件。

2.如权利要求1所述的以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，其特征在于：所述催化剂为磷酸、亚磷酸、亚磷酸钠、次亚磷酸钠或焦亚磷酸。

3.如权利要求1所述的以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂1070、抗氧化剂1076、抗氧化剂1098、抗氧化剂sunox508、抗氧化剂2246、抗氧化剂245或抗氧化剂330。

4.如权利要求1所述的以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，其特征在于：所述分子量调节剂为一元羧酸、二元羧酸或二元胺。

5.如权利要求1所述的以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述螺杆上设置有3个真空口，相对应的真空度分别为：1 mbar、10mbar、100mbar。

6.如权利要求1所述的以长链氨基酸为单体制备尼龙12的工艺方法，其特征在于：所述步骤（3）中，螺杆的温度为195~200℃。