[发明专利]一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜及其制备方法有效
申请号: | 201710670266.0 | 申请日: | 2017-08-08 |
公开(公告)号: | CN107413325B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 丁彬;崔福海;宋骏;武晓会;张猛;俞建勇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;B01J35/06;B01J37/03;B01J37/08 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米纤维膜 共掺杂 制备 稀土 前驱体溶液 静电纺丝 拉伸断裂 非离子表面活性剂 可见光催化性能 控制接收装置 前驱体纤维 稀土金属盐 后处理 范围拓展 空气气氛 溶剂组成 聚合物 光吸收 可吸收 柔软度 纺丝 热场 煅烧 钛源 配制 老化 施加 | ||
1.一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜的制备方法,其特征是,步骤如下:
(1)配制前驱体溶液,所述前驱体溶液由钛源、稀土金属盐、碳源、非离子表面活性剂和溶剂组成;
(2)进行静电纺丝得到前驱体纤维膜,所述静电纺丝时在纺丝区间施加恒温热场并控制接收装置的温度,所述恒温热场的温度为50~100℃,所述接收装置的温度为-10~0℃;
(3)在空气气氛下煅烧得到稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述配制前驱体溶液的具体操作为:将钛源和稀土金属盐溶解在溶剂中搅拌30~150min,然后依次加入碳源和非离子表面活性剂搅拌10~90min混合均匀。
3.根据权利要求1所述的一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液中钛源、稀土金属盐与溶剂的摩尔比为1:0.001~0.1:10~100,钛源、碳源与非离子表面活性剂的摩尔比为1:0.001~0.1:0.05~0.25。
4.根据权利要求3所述的一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述钛源为异丙醇钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛或硫酸氧钛;
所述稀土金属盐为镧盐、铈盐、钆盐、铒盐、镨盐或钕盐;
所述溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、乙酸或N,N-二甲基甲酰胺;
所述碳源为石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳量子点、活性炭或炭黑;
所述非离子表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式共聚物、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚或丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
5.根据权利要求4所述的一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述镧盐为六水合硝酸镧、乙酸镧或七水合氯化镧,所述铈盐为六水合硝酸铈或七水合氯化铈,所述钆盐为六水合硝酸钆、六水合氯化钆或八水合硫酸钆,所述铒盐为五水合硝酸铒或六水合氯化铒,所述镨盐为六水合硝酸镨或八水合硫酸镨,所述钕盐为六水合硝酸钕或六水合氯化钕。
6.根据权利要求1所述的一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝的参数为:相对湿度20~70%,灌注速度0.1~15mL/h,电压10~60kV,接收装置与喷丝口间的距离20~40cm,所述接收装置为金属滚筒或金属平板。
7.根据权利要求1所述的一种稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度从室温逐步升至400~1000℃,升温速率为0.1~10℃/min,并且在最高煅烧温度下保持10~360min。
8.采用如权利要求1~7任一项所述的制备方法制得的稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜,其特征是:稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜的柔软度为10~50mN,稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜的拉伸断裂强度为3~5MPa,可吸收光吸收范围拓展至550~700nm。
9.根据权利要求8所述的稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜,其特征在于,所述稀土/碳共掺杂柔性TiO2纳米纤维膜中纤维的平均直径为10~400nm,且相对标准偏差为1~5%,内部晶粒尺寸为10~80nm。
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