[发明专利]一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法有效
| 申请号： | 201710669436.3 | 申请日： | 2017-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN107376828B | 公开（公告）日： | 2020-06-19 |
| 发明（设计）人： | 杨靖;李淋钰;贾德宝 | 申请（专利权）人： | 西安工程大学 |
| 主分类号： | B01J20/10 | 分类号： | B01J20/10;B01J20/06;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
| 代理公司： | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人： | 许志蛟 |
| 地址： | 710048 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化锆 二氧化硅 复合 吸附 材料 制备 方法 | ||
1.一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备SiO2溶胶
取适量正硅酸乙酯和无水乙醇充分混合为均相溶液、置于冰水混合物中，搅拌均相溶液同时缓慢加入水和HCl或HNO3的混合物，并在温度50-75℃下搅拌回流2-5h后冷却至常温，即得SiO2溶胶，备用；
所述正硅酸乙酯、无水乙醇、水、HCl或HNO3的摩尔比为1.0:3.0-9.0:3.0-8.0:0.04-0.12；
步骤2，制备ZrO2溶胶
将适量草酸溶液逐滴加入至五水硝酸锆溶液中，得到混合溶液，搅拌混合溶液并加热至50-70℃后，保持温度并逐滴加入适量的丙三醇，搅拌回流2-4h后冷却至室温，得到澄清透明的ZrO2溶胶，备用；
步骤3，制备ZrO2-SiO2复合溶胶
将适量步骤1的SiO2溶胶逐滴加入无水乙醇与步骤2的ZrO2溶胶的混合液中，搅拌30-60min，即得到ZrO2-SiO2复合溶胶；
所述ZrO2溶胶与SiO2溶胶的摩尔比为0.08-1.0:1；
步骤4，将步骤3中的ZrO2-SiO2复合溶胶置于培养皿中，烘干并研磨成粉末，再置于程控式高温炉中，在一定温度下焙烧，冷却至室温即得ZrO2-SiO2复合吸附材料；
所述焙烧的具体参数为：在空气气氛中以1-5℃/min的速率升温至350-800℃、保温2-5h、再以1℃/min的速度冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的HCl或HNO3的浓度均为1.0-2.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中五水硝酸锆溶液和草酸的摩尔比为4-5:1。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中丙三醇的体积为五水硝酸锆溶液与草酸溶液体积之和的20-35％。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化锆-二氧化硅复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中烘干温度为30-60℃。
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