[发明专利]一种疏水表面的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子功能材料领域，具体涉及一种疏水表面的制备方法。

背景技术

水滴模板法的大致过程为，具有挥发性的溶剂在挥发的时候，体系会吸收大量的热，从而使聚合物溶液的表面温度迅速下降，进而使得水蒸气在聚合物溶液表面发生凝结，当溶剂几乎全部挥发完全以后，聚合物就会固定住表面的小水滴，最后当剩下的溶剂和水完全挥发后，聚合物表面就会剩下和水滴形状相互补的多孔结构。

两亲性聚合物是指同一大分子既有亲油性又有亲水性的一类聚合物，由于其特殊的两亲性，成为高分子研究方面的热点。

发明内容

本发明提供了一种疏水表面的制备方法，具体操作为：

(1)通过原子转移自由基聚合法(ATRP)制备大分子引发剂PS-Br

在保护气氛下，将bpy、CuCl、2-溴代异丁酸乙酯、苯乙烯混合充分后进行水热反应，反应后降温并提纯得到大分子引发剂PS-Br，

作为优选：2-溴代异丁酸乙酯用微量进样器加入，以保证体系中无水无氧来成功引发聚合，降低对聚合物的影响，

其中，水热反应为120℃下反应12小时，

反应后采用冰盐浴浸泡的方式降温，

提纯操作为，向反应所得体系中加入四氢呋喃超声溶解，过碱性氧化铝柱淋洗，以甲醇为沉淀剂沉淀产物，抽滤，干燥；

(2)制备嵌段共聚物苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PS-b-PMMA)

将步骤(1)中得到的大分子引发剂PS-Br与bpy、CuCl、DMF、MMA混合充分，升温反应后降温，提纯得到嵌段共聚物苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯，

大分子引发剂PS-Br和甲基丙烯酸甲酯构成的引发体系为原子转移自由基体系，可以直接在苯乙烯表面原位引发甲基丙烯酸甲酯聚合，

其中，PS-Br、CuCl与bpy的质量比为100:1:5，

升温反应为，90℃下反应8小时，

反应后采用冰盐浴浸泡的方式降温，

提纯操作为，将降温后的体系过柱淋洗，以甲醇为沉淀剂沉淀产物，抽滤，干燥；

(3)制备疏水表面调节剂聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸(PS-b-PMAA)

将步骤(2)中得到的嵌段共聚物苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯与浓盐酸、1,4-二氧六环混合充分后升温反应，提纯得到两亲性共聚物PS-b-PMAA，

其中，嵌段共聚物苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯、1,4-二氧六环、浓盐酸的质量比为 1:40:5，

升温反应为，90℃下反应24小时，

提纯操作为，以甲醇为沉淀剂沉淀产物，抽滤，干燥；

(4)制备疏水表面

将步骤(3)得到的聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸加入二硫化碳中混合充分，再均匀地涂覆在玻璃片表面，待二硫化碳完全挥发后浸泡在硅油中，取出擦去表面硅油，即得到疏水表面，

其中，聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸与二硫化碳的质量比为1:50。

本发明的有益效果在于：本发明利用ATRP法制备大分子引发剂，再以此为引发剂采用相同的方法制备嵌段共聚物PS-b-PMMA，然后再将其水解制备两亲性共聚物PS-b-PMAA，然后将其配成溶液涂覆在玻璃片表面，干燥后得到多孔结构，最后将其浸泡在硅油中获得一种疏水表面；

由于形成多孔结构的两亲性聚合物一端亲水、一端疏水，该两亲性聚合物与溶剂二硫化碳混合时，因二硫化碳为油相，导致两亲性聚合物在形成孔洞的过程中呈现出亲油基团向内、亲水基团向外的趋势，即内部亲油、外部亲水(“内部”指孔洞内，“外部”大致是指的孔结构的边缘、孔洞与孔洞间的连接处)；当灌注硅油后，由于亲和作用孔洞会向内收缩，从而将硅油包覆得更加紧密，相比于普通的聚合物锁油能力更强，降低了硅油的流失速度，延长了疏水表面的工作寿命；

本方法有效地提高了聚合物表面的疏水性，且反应条件温和，安全性高，操作简单。

附图说明

图1为本发明实施例1步骤(1)和步骤(2)中制备产物的红外光谱图对比；

图2为本发明实施例1步骤(2)和步骤(3)中制备产物的红外光谱图对比；

图3为本发明实施例1步骤(4)中，聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸按不同浓度与二硫化碳混合、成膜后的偏光结果分析图；

图4为本发明实施例1步骤(4)中，聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸按25mg/mL的浓度与二硫化碳混合、成膜后的电镜扫描图；