[发明专利]磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法有效

专利信息
申请号: 201710647945.6 申请日: 2017-08-01
公开(公告)号: CN107416863B 公开(公告)日: 2020-01-07
发明(设计)人: 陈凯;訾洪静;程祥文;朱庆东;陆剑波;郝成婷;吴雪芳;单成龙;张立鹏;唐昊;何健;任开法;王长平 申请(专利权)人: 中盐安徽红四方新能源科技有限公司
主分类号: C01C1/16 分类号: C01C1/16;C01C1/18;C01C1/24;C02F9/10
代理公司: 11567 北京旭路知识产权代理有限公司 代理人: 瞿卫军
地址: 231602 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 磷酸铁 废水 工业级 陈化 铵盐 制备 生产 工业废水处理 氧化剂 磷酸盐溶液 处理效率 回收利用 混合溶液 搅拌混匀 绿色环保 蒸发结晶 铵盐晶体 中和剂 滤渣 过滤
【说明书】:

发明提供一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法,涉及工业废水处理领域。包括以下步骤:1)在磷酸铁生产的废水中按比例加入氧化剂、磷酸盐溶液搅拌混匀;2)上述溶液边搅拌边加入中和剂调节pH至7.0‑7.5,陈化1‑2小时;3)将上述陈化后混合溶液过滤出去滤渣;4)上述滤液蒸发结晶得到工业级铵盐晶体。与现有技术相比,利用该方法处理磷酸铁生产的废水,工艺简单,处理效率高,且制备的铵盐纯度较高,可以直接实现磷酸铁生产的废水的回收利用,变废为宝,绿色环保。解决了废水难处理的情况,同时为企业带来可观的经济效益。

技术领域

本发明属于工业废水处理领域,特别是涉及一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法。

背景技术

磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料。其特点是放电容量大,价格低廉,无毒性,不造成环境污染。随着新能源汽车的不断发展,磷酸铁作为磷酸锂铁的前体物质,对其的需求量也在不断的增加。磷酸铁在工业化生产过程中,会产生大量的高浓度的氨氮及含磷的酸性废水。

目前对于磷酸铁生产的废水处理办法主要有:(1)石灰法,缺点是只是除去了总磷,在不考虑总盐超标的情况下直接排放,产生大量的污泥难以处理,同时对周围的水体环境造成较大的污染。(2)高浓度氨氮的吹脱和磷酸铵镁的沉淀,但是其工艺流程长,调节pH需要加大量的碱,反应后还需要回调,处理成本高。(3)通过膜法和多效蒸发组合工艺,生成硫氨和磷氨肥料,同时蒸馏出来的水也可以被回收利用。但是工艺复杂,且投资成本大。

现有技术对磷酸铁生产的废水处理技术普遍存在工艺复杂,无法充分回收利用的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法,解决现有技术中磷酸铁生产废水处理的工艺复杂,无法充分回收利用的技术问题。

(二)技术方案

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种磷酸铁生产的废水制备工业级铵盐的方法,包括以下步骤:

1)磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液依次加入带有搅拌装置的反应容器中,并在300-400rpm条件下搅拌混匀;

2)在步骤1)所得混合溶液中,边搅拌边加入中和剂,调节溶液pH至7.0-7.5后停止搅拌,让反应生成的沉淀悬浮液在反应容器中陈化1-2小时;

3)过滤上述步骤2)陈化后的混合溶液,除去滤渣;

4)上述步骤3)过滤得到的滤液通过蒸发结晶析出,得到工业级铵盐。

优选的,上述步骤1)中的添加的磷酸铁生产的废水A、工业级氧化剂B溶液和工业级磷酸盐C溶液的体积比为200∶(0.8~1.2)∶(4.9~5.1)。

优选的,上述步骤1)中工业级氧化剂B溶液的浓度为5.0-5.5mol/L,通过去离子水配置。

优选的,上述步骤1)中的工业级氧化剂B溶液为过氧化氢、次氯酸及高氯酸溶液中的一种或几种。

优选的,上述步骤1)中工业级磷酸盐C溶液的浓度为0.3-0.5mol/L,通过去离子水配置。

优选的,上述步骤1)中的工业级磷酸盐C溶液为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵溶液的一种或几种。

优选的,上述步骤2)中的中和剂为氢氧化钠、氨水中的一种或几种。

优选的,上述步骤4)蒸发结晶步骤为:

S4-1:将步骤3)得到的滤液在第三效蒸发装置中进行蒸发,温度为66℃~69℃;

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