[发明专利]一种基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法

权利要求书

1.一种基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法，其特征在于：以尿素为前驱体制备的氮化碳作为载体，将液相化学还原法制备的单分散单质铋颗粒固定于氮化碳表面，最后通过配位交换反应去除复合体系中表面活性剂成分；

步骤（1），氮化碳的制备：以尿素为前驱体制备氮化碳，将尿素溶解于去离子水中，搅拌溶解后，于60 ^oC烘箱中烘8-12小时重结晶，取出后放置于550 ^oC马弗炉中加热煅烧2小时；

步骤（2）单分散单质铋颗粒的制备：将铋的前驱体十二酸铋溶解于四氢化萘中，通入氮气后在110 ^oC下加热搅拌30分钟，去除体系中的氧气和水分；向溶液中加入十二硫醇作为稳定剂后，再缓慢加入还原剂三辛基膦，待还原反应发生后，升温进行老化反应；反应完成后，加入乙醇沉淀出固体后，在5500 rpm转速下离心分离，使用正己烷/乙醇进行多次洗涤，最后分散于正己烷溶液中；

步骤（3），单分散单质铋/氮化碳催化剂的制备：将步骤（1）中制得的氮化碳和步骤（2）中制得的单质铋颗粒分散到30 mL的正己烷溶液中，超声1.0小时后再5000 rpm下离心分离3分钟；待固体自然干燥后，投加到水合肼与乙醇溶液中，搅拌过夜去除多余的表面活性剂；离心分离后，乙醇多次洗涤，自然干燥后再放置于氮/氩混合气氛的管式炉中，180 ^oC下煅烧1小时，避光保存待用。

2.根据权利要求1所述的基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法，其特征在于：步骤（1）所述尿素浓度为0.25-0.75 g/mL。

3.根据权利要求1所述的基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法，其特征在于：步骤（2）所述十二酸铋在四氢化萘溶液中浓度为0.05-0.1 mol/L。

4.根据权利要求1所述的基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法，其特征在于：步骤（2）所述溶液中十二硫醇对应的加入量为0.15-0.3 mL。

5.根据权利要求1所述的基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法，其特征在于：步骤（2）所述溶液中三辛基膦的加入量为1.0-2.0 mL。

6.根据权利要求1所述的基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法，其特征在于：步骤（2）所述老化反应的温度在65-80 ^oC。

7.根据权利要求6所述的基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法，其特征在于：步骤（2）所述老化反应时间在5-30分钟。

8.根据权利要求1所述的基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法，其特征在于：步骤（3）所述氮化碳载体加入量在0.1-0.3 g。

9.根据权利要求1所述的基于单分散单质铋和氮化碳的光催化剂的制备办法，其特征在于：步骤（3）所述水合肼与乙醇溶液中水合肼质量比为10-20%。