[发明专利]尿中1‑溴丙烷顶空气相色谱测定方法

权利要求书

1.一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法,其特征在于，包括如下步骤：

1）样品溶液的配置：在顶空瓶中加入尿样和无水硫酸钠密封；

2）标样溶液的配置：在顶空瓶中加入不同浓度的1-溴丙烷溶液和无水硫酸钠密封；

3）绘制标准曲线：采用顶空气相色谱对多组标样溶液进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；

4）对样品溶液进行检测：采用顶空气相色谱对样品溶液进行分析，得到峰面积，将峰面积带入标样曲线的回归方程中，得到尿中1-溴丙烷的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法，其特征在于，步骤2）中 1-溴丙烷溶液浓度从0μg/L开始，以50~100μg/L递增至1000μg/L。

3.根据权利要求1所述的一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法，其特征在于，步骤3）和4）所述顶空气相色谱中顶空进样器的平衡温度为80~100℃，平衡时间为5~15 min。

4.根据权利要求1所述的一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法，其特征在于，步骤3）和4）所述顶空气相色谱中色谱条件为：进样口温度200℃，柱温55 ℃，保持2 min，再以15 ℃ /min 升至130 ℃，保持1 min;以6∶1 的分流比进样; 载气高纯氦气; 柱流量1 mL /min。

5.根据权利要求1所述的一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法，其特征在于，质谱条件为：电离方式EI，离子源温度230 ℃; 辅助接口温度280 ℃; 电子轰击电压70 eV; 扫描方式单离子检测扫描。

6.根据权利要求1所述的一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法，其特征在于，无水硫酸钠的用量为0.05~0.5g/每毫升尿样。

7.根据权利要求1所述的一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法，其特征在于，色谱柱选择毛细管色谱柱，所述检测器为氢火焰离子检测器。

8.根据权利要求7所述的一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法，其特征在于，色谱柱为PEG -20M 石英毛细管柱或者HP-5MS石英毛细柱。

9.根据权利要求8所述的一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法，其特征在于，色谱柱为PEG -20M 石英毛细管柱，平衡温度为100℃，平衡时间为8 min。

10.根据权利要求8所述的一种尿中1-溴丙烷顶空气相色谱测定方法，其特征在于，色谱柱为HP-5MS石英毛细柱，平衡温度为90℃，平衡时间为10 min。