[发明专利]雾凇状金属有机框架复合微电极和原位制备方法及应用有效
| 申请号： | 201710621693.X | 申请日： | 2017-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN107478697B | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 刘宏芳;王正运;王锋 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学 |
| 主分类号： | G01N27/30 | 分类号： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人： | 许恒恒;李智 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 雾凇 金属 有机 框架 复合 微电极 原位 制备 方法 应用 | ||
1.一种雾凇状[Cu(INA)2]金属有机框架/三维石墨烯包覆碳纤维复合微电极，其特征在于，该复合微电极从外层到内层的结构分别是雾凇状[Cu(INA)2]金属有机框架、三维石墨烯和活化碳纤维；所述三维石墨烯包覆所述活化碳纤维；所述三维石墨烯为石墨烯纳米片堆积而成的疏松多孔网状结构；所述雾凇状[Cu(INA)2]金属有机框架均匀沉积在所述三维石墨烯表面；所述活化碳纤维直径为10μm-15μm；所述金属有机框架材料[Cu(INA)2]孔洞均一，直径为1μm-1.2μm。
2.如权利要求1所述的雾凇状[Cu(INA)2]金属有机框架/三维石墨烯包覆碳纤维复合微电极，其特征在于，所述活化碳纤维表面有线状纹路。
3.如权利要求2所述的雾凇状[Cu(INA)2]金属有机框架/三维石墨烯包覆碳纤维复合微电极，其特征在于，所述三维石墨烯将所述活化碳纤维表面的线状纹路完全包覆。
4.如权利要求1所述的雾凇状[Cu(INA)2]金属有机框架/三维石墨烯包覆碳纤维复合微电极，其特征在于，所述金属有机框架材料[Cu(INA)2]在所述三维石墨烯表面排布整齐有序。
5.如权利要求1-4任一所述的雾凇状[Cu(INA)2]有机框架/三维石墨烯包覆碳纤维复合微电极的原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纤维在硝酸和硫酸的混合酸中设置2.4V-3.5V进行电化学活化2min-4min，得到活化后的碳纤维；
(2)将步骤(1)中获得的活化碳纤维在浓度为2mg/mL-4mg/mL的氧化石墨烯的电解液中电沉积5min-10min，冷冻干燥后得到三维石墨烯包覆的活化碳纤维；
(3)将步骤(2)中得到的三维石墨烯包覆的活化碳纤维在0.01M-0.03M Cu(NO3)2电解液中电沉积3min-5min，在三维石墨烯表面铜离子得到电子转化为金属铜；
(4)组建两电极体系，其中电解液为加入异烟酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液，将步骤(3)制备的产物作为阳极，铂丝电极作为阴极，设置工作电压2.5V-3.5V，时间5min-10min，利用阳极溶出原理，即在较正电位下，金属铜失去电子成为铜离子，异烟酸与铜离子完成自组装，将三维石墨烯表层的海绵状金属铜原位转化为金属有机框架材料，即雾凇状铜有机框架[Cu(INA)2]，得到所述雾凇状[Cu(INA)2]有机框架/三维石墨烯包覆碳纤维复合微电极。
6.如权利要求5所述的雾凇状[Cu(INA)2]金属有机框架/三维石墨烯包覆碳纤维复合微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中异烟酸的摩尔浓度为1mol/L-5mol/L。
7.如权利要求5或6所述的雾凇状[Cu(INA)2]金属有机框架/三维石墨烯包覆碳纤维复合微电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中三维石墨烯表面的金属铜为海绵状。
8.如权利要求1所述的雾凇状[Cu(INA)2]金属有机框架/三维石墨烯包覆碳纤维复合微电极应用于无酶的葡萄糖电化学传感器。
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