[发明专利]一种羧基丁苯胶乳的聚合方法

说明书

本发明涉及一种羧基丁苯胶乳的聚合方法，其聚合过程在两个聚合釜分别进行，主要的反应在第一反应容器中进行，粒子直径增加和分子稳定生长过程在第二反应容器中进行，第二反应容器可以保持比聚合温度较低的温度，一方面使得支化和交联这些副反应速率降低，进而降低了胶渣产生的几率，胶乳的流动性和稳定性提高，提高了胶乳品质，增加了产品附加值，另一方面第二反应容器不会有温度降低再升高的过程，降低了能耗，提高了生产效率。此外，本发明羧基丁苯胶乳的两段聚合工艺可降低乳化剂用量30％‑40％，既可降低生产成本，又可减少胶中残余乳化剂含量，有利于提高胶乳品质和加工性能。

技术领域

本发明涉及一种羧基丁苯胶乳的聚合方法，属于乳液聚合技术领域。

背景技术

乳液聚合是单体借助乳化剂和机械搅拌，使单体分散在水中形成乳液，再加入引发剂引发，按胶束机理或低聚物机理生成彼此孤立的乳胶粒，并在其中进行自由基加成聚合或离子加成聚合来生产高聚物的一种聚合方法。近年来随着乳液聚合技术的发展，乳液聚合过程对商品聚合物的生产具有越来越大的重要性，在许多聚合物如合成橡胶、合成塑料、合成树脂涂料、粘合剂、絮凝剂、抗冲击共聚物的生产中，乳液聚合已成为主要的方法之一。

羧基丁苯胶乳是以丁二烯、苯乙烯加少量羧酸及其它助剂，通过乳液聚合生成的共聚物，是一种带有蓝紫色光泽的乳白色水分散体。羧基丁苯胶乳具有结膜强度和粘接力较高，稳定性、流动性俱佳，填充量大，成模性好，机械、化学与冻融稳定性优异，与颜料、填料相容性好等特点，其用途包括造纸、地毯、纺织、饰品(炭雕及塑料花)、建筑装饰行业(改性水泥砂浆、木材胶、改性沥青、油田钻井)等。

现有工艺中羧基丁苯胶乳的乳液聚合过程在同一釜中进行，当反应到达保温阶段时，单体液滴基本消失，残余单体大部分溶胀于乳胶粒或溶于水中，此时大分子链的支化和交联加剧，在这个阶段极易产生凝胶，大块凝胶作为胶渣而从乳液中析出，带来产率降低，乳化剂用量增加，产品胶渣含量高，环境处理负担增加，乳胶粒的粒径分布变宽，体系胶体的流动性和稳定性下降等一系列不良影响；此外，现有的工艺中，每生产一釜胶乳，都有反应釜温度降低再升高的过程，产生的能耗高。

目前，世界各国都在进行羧基丁苯胶乳聚合工艺方面的研究，以求改进现有产品的一些不足，实现羧基丁苯胶乳的高功能化。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为克服现有技术中存在的乳化剂用量高，产品胶渣含量高，分子量不均匀的技术问题，提供一种乳化剂用量低，产品杂质含量少，分子量更均匀的羧基丁苯胶乳的聚合方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供一种羧基丁苯胶乳的聚合方法，该方法的聚合过程在两个聚合釜分别进行，主要的反应在第一反应容器中进行，粒子直径增加和分子稳定生长过程在第二反应容器中进行，具体工艺如下：

制备原料：以质量份数计，包括：100份聚合单体、0.9-1.05份乳化剂、50-180份去离子水、0.3-0.9份分子量调节剂、0.3-1.5份引发剂；

聚合过程：

(1)第一反应容器抽真空后，将搅拌均匀的原料配方中70-80％的去离子水、20-40％除丁二烯以外的聚合单体、20-40％的乳化剂和20-40％的分子量调节剂的混合物料投入第一反应容器；

(2)在第一反应容器中用氮气置换出空气，并用氮气将15-25％的丁二烯压入第一反应容器中；

(3)加热第一反应容器中的物料，待温度升高到65-70℃，加入25-30％的引发剂，停止加热；

(4)往第一反应容器中分次或者以滴加方式加入剩余的去离子水、聚合单体、乳化剂、引发剂和分子量调节剂，使第一反应容器中的温度保持在80-90℃；