[发明专利]一种莫西菌素粗品的纯化方法

说明书

本发明涉及一种莫西菌素粗品纯化的方法，工艺步骤为：将莫西菌素粗品经溶解、树脂吸附、结晶和干燥得到莫西菌素纯品。本发明采用树脂吸附的方式进行莫西菌素的提取纯化，最大限度的去除了莫西菌素中的杂质，有效提高莫西菌素成品含量，其成品含量达到了97%以上，产品质量符合欧洲药典质量标准，同时本发明工艺简单，生产周期短，生产成本低，有利于提高莫西菌素国际市场竞争力。

技术领域

本发明属于抗生素提取技术领域，特别是涉及一种莫西菌素粗品的纯化方法。

背景技术

莫西菌素（MXD）是一种目前广泛用于兽医临床的广谱、高效、新型大环内酯类驱虫抗生素，是美贝霉素家族中的一员。MXD 是由一种链霉菌发酵产生、半合成的单一成分的大环内酯类抗生素,是奈马菌素的衍生物。MXD 与其他大环内酯类抗寄生虫药和阿维菌素的不同之处在于它是单一成分，有着更高的驱虫活性和长效、安全等特性，且极低剂量下就有很强的抗线虫和节肢动物等体内外寄生虫活性，20 世纪80年代中期开始作为兽用驱虫药使用。

目前，国内公开文献简述了利用乙醇提取奈马菌素，通过萃取、层析、脱色、氧化和肟化等方法得到莫西菌素粗品，然后利用重结晶的方法提取纯化莫西菌素。该方法存在的问题是：采用重结晶的方法不能有效地去除莫西菌素的杂质，造成成品有效含量较低，不超过94%。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中的缺陷，建立一种有效去除莫西菌素杂质，提高成品含量的莫西菌素粗品的纯化方法。

为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种莫西菌素粗品的纯化方法，其特征在于其工艺步骤为：

1）溶解

将莫西霉素粗品用pH为7.5-8.0的聚合氯化铝、吸附剂和纯化水组成的混合溶液溶解，充分搅拌后加入醋酸丁酯，继续搅拌一定时间，然后过滤，静置，分层过滤得到莫西菌素醋酸丁酯溶液；

2）树脂吸附

将所得莫西菌素醋酸丁酯溶液经超高交联吸附树脂吸附、解析后得到莫西菌素溶液；

3）结晶

在莫西菌素溶液中加入纯化水，升温至48-50℃，继续加入纯化水，待出现结晶现象后停止加入纯化水，充分搅拌后静置、过滤得到莫西菌素晶体；

4） 干燥即可。

所述过程1）中，纯化水用量为莫西菌素粗品质量的11-15倍；聚合氯化铝用量为莫西菌素粗品质量的3-5%；吸附剂用量为莫西菌素粗品质量的0.4-0.8%；醋酸丁酯用量为莫西菌素粗品质量的7-9倍。

所述吸附剂选用新型重金属污水处理材料NSUL-2吸附剂。

所述过程2）中，超高交联吸附树脂吸附采用Ambeilite XAD-6吸附树脂，其用量是莫西菌素粗品质量的3-5倍。

所述化的方法，其特征在于所述过程2）中，吸附过程中，吸附流速控制在3-4L/min。

所述过程2）中，解析过程中，解析液为丙酮，解析流速控制在5-6L/min。

所述过程3）中，第一次加入纯化水用量是丙酮溶液体积的3-5倍；结晶过程中，纯化水的流速控制在6-8L/min。

所述过程4）中，干燥采用双锥回转真空干燥机，干燥温度60～80℃，真空度为-0.02～-0.08 MPa，干燥时间12～16h。

本发明采用树脂吸附的方式进行莫西菌素的提取纯化，最大限度的去除了莫西菌素中的杂质，有效提高莫西菌素成品含量，其成品含量达到了97%以上，产品质量符合欧洲药典质量标准，同时本发明工艺简单，生产周期短，生产成本低，有利于提高莫西菌素国际市场竞争力。