[发明专利]一种莫西菌素粗品的纯化方法有效
| 申请号： | 201710609366.2 | 申请日： | 2017-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN107383053B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 王大卫;赵海兵 | 申请（专利权）人： | 宁夏泰瑞制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 750101 宁夏*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 莫西菌素 粗品 树脂吸附 国际市场竞争力 生产周期 生产成本低 工艺步骤 提取纯化 质量标准 质量符合 溶解 | ||
1.一种莫西菌素粗品的纯化方法，其特征在于其工艺步骤为：
1）溶解
将莫西菌素粗品用pH为7.5-8.0的聚合氯化铝、吸附剂和纯化水组成的混合溶液溶解，充分搅拌后加入醋酸丁酯，继续搅拌一定时间，然后过滤，静置，分层过滤得到莫西菌素醋酸丁酯溶液；其中纯化水用量为莫西菌素粗品质量的11-15倍；聚合氯化铝用量为莫西菌素粗品质量的3-5%；吸附剂选用重金属污水处理材料NSUL-2，用量为莫西菌素粗品质量的0.4-0.8%；醋酸丁酯用量为莫西菌素粗品质量的7-9倍；
2）树脂吸附
将所得莫西菌素醋酸丁酯溶液经超高交联吸附树脂吸附、以丙酮为解析液解析后得到莫西菌素溶液，上述吸附过程中，吸附流速控制在3-4L/min，解析过程中，解析流速控制在5-6L/m；所述超高交联吸附树脂吸附采用Ambeilite XAD-6吸附树脂，其用量是莫西菌素粗品质量的3-5倍；
3）结晶
在莫西菌素溶液中加入纯化水，升温至48-50℃，继续加入纯化水，待出现结晶现象后停止加入纯化水，充分搅拌后静置、过滤得到莫西菌素晶体；
4） 干燥即可。
2.按照权利要求1所述的莫西菌素粗品的纯化方法，其特征在于所述过程3）中，第一次加入纯化水用量是丙酮溶液体积的3-5倍；结晶过程中，纯化水的流速控制在6-8L/min。
3.按照权利要求1所述的莫西菌素粗品的纯化方法，其特征在于所述过程4）中，干燥采用双锥回转真空干燥机，干燥温度60～80℃，真空度为-0.02～-0.08 MPa，干燥时间12～16h。
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