[发明专利]一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法。

背景技术

聚碳酸酯作为增强高分子材料之一，因其化学稳定性好、耐候性佳、原料廉价易得、合成方法简单以及增强性能等，被认为是最具有商业应用价值的结构性增强高分子，在生物传感器、防腐材料、吸波材料等领域有巨大市场需求。但聚碳酸酯电导率不高以及后期加工处理、稳定性差的问题使其在推广应用上受到较大影响；

因此通过复合改性技术在一定程度上改善其加工性能差、稳定性差并提高电导率成为一种有效途径，不仅可以获得功能性复合材料，也拓宽了它的应用领域；

申请号201610673248.3，公开了一种碳纳米管-聚碳酸酯复合材料的制备及方法，其是将氧化碳纳米管、苯胺的盐酸溶液混合，通过热处理，得到碳纳米管-聚碳酸酯复合材料，该复合材料的制备方法中没有对碳纳米管进行有机化处理，容易造成无机填料的团聚，降低成品复合材料的稳定性强度。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

(1)取10-12重量份的碳纳米管，加入到其重量30-40倍的、浓度为96-98％的硫酸溶液中，在50-56℃下超声16-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70-80℃下干燥1-2小时，得氧化碳纳米管；

(2)取上述氧化碳纳米管，与3-5重量份的1，4-环己二醇混合，加入到混合料重量80-90％的四氢呋喃中，搅拌均匀，得碳纳米管呋喃溶液；

(3)取0.1-0.2重量份的环烷酸钡，加入到上述碳纳米管呋喃溶液中，搅拌均匀，升高温度为60-65℃，加入13-20重量份的胺化分散液，保温10-20分钟，蒸馏，除去四氢呋喃，常温干燥，得胺化碳纳米管；

(4)取1-2重量份的N-异丙基-N′-苯基对苯二胺，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的抗氧剂DLTP，搅拌均匀，得抗氧化醇分散液；

(5)取上述胺化碳纳米管，加入到抗氧化醇分散液中，在50-60℃下预热搅拌10-20分钟，得胺化碳纳米管醇分散液；

(6)取2-3重量份的催化剂，加入到其重量10-14倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀；

(7)取4-5重量份的三氯氧磷，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入110-120重量份的聚碳酸酯，在90-95℃下保温搅拌3-5分钟，与上述胺化碳纳米管醇分散液混合，降低温度为46-50℃，加入上述催化剂的二甲基甲酰胺溶液，保温搅拌1-2小时，脱水，真空60-70℃下干燥2-3小时，即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。

所述的胺化分散液的制备方法为：

将17-20重量份的重质碳酸钙加入到其重量16-20倍的四氢呋喃中，升高温度为60-70℃，保温搅拌30-40分钟，加入2-3重量份的二甲胺、0.1-0.4重量份的硬脂酸钙，超声10-20分钟，即得所述胺化分散液。

所述的催化剂为辛酸亚锡。

本发明的优点：

本发明将氧化碳纳米管与1，4-环己二醇混合，分散到二甲胺的四氢呋喃溶液中，与环烷酸钡混合，充分胺化，然后与抗氧剂DLTP的醇胺溶液共混，得到碱性的醇胺分散液；然后以三氯氧磷为原料，通过水解，得到酸性的分散液，在催化剂的作用下促进碱性的醇胺分散液、水解分散液交联反应，在反应的过程中引入聚碳酸酯，得到成品材料；

本发明将碳纳米管先通过有机化处理，然后与酸性的水解液混合反应，在反应的过程中引入聚碳酸酯，有效的提高了碳纳米管在聚合物间的分散性，提高了相容性，提高了成品材料的稳定性强度，同时加入的抗氧化醇胺溶液有效的提高了成品材料的抗氧化性能，提高了贮存稳定性。

具体实施方式

实施例1

(1)取10重量份的碳纳米管，加入到其重量30倍的、浓度为96％的硫酸溶液中，在50℃下超声16分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥1小时，得氧化碳纳米管；

(2)取上述氧化碳纳米管，与3重量份的1，4-环己二醇混合，加入到混合料重量80％的四氢呋喃中，搅拌均匀，得碳纳米管呋喃溶液；

(3)取0.1重量份的环烷酸钡，加入到上述碳纳米管呋喃溶液中，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入13重量份的胺化分散液，保温10分钟，蒸馏，除去四氢呋喃，常温干燥，得胺化碳纳米管；